Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатов

 

ф

К (асс 12о, 26

451 3o) № 13176() Подписная группа ¹ 50

H. Н. Мельников, К. Д. Швецова-Шиловская и М. Я. Каган

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИАЛ КИЛБЕНЗОДИТИО П ИРОФОСФО НАТО В

Заявлено 6 января 1960 г. за ¹ 649678/28 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Минигтров СССР

Опубликовано в с.-Б оллетене изобретений» Х 18 за 1960 г.

Предложен способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатов путем взаимодействия бис-(диалкокситиофосфон)дисульфида с этиловым эфиром фенилфосфннистой кислоты, согласно уравнению:

i(RO) Р8$1з + СгНлР (ОСрН5) g - (RO) gPSSCgHs+ .о (R11),P - - Р -О1.Нв, Св11-, Пример 1. В колбу с обратным холодильником помещают раствор 6,28 г бис-(диметокситиофосфон)дисульфида в 30 л л сухого бензола и постепенно прибавляют 4 г этилового эфира фенилфосфинистой кислоты; при этом температура самопроизвольно повышается до 45 — 50 .

Смесь кипятят на водяной бане в течение 1 — 2 час, отгоняют растворитель и диметилэтилдитиофосфат перегоняют в вакууме. Т. кип. 70 — 72" при 0,2 л1л1 рт. ст., d4" — — 1.2073; пд "-— — 1.5251. Выход практически количественный. Остаток в колбе нагревают на кипящей бане в вакууме в течение 20 мин, охлаждают и анализируют. Выход 5 г (77%). Неперегс— няющееся масло: d "= 1,2948; и =1,5588.

По данным анализов содержание фосфора составляет 18,45% и

18,35%, и р от ив 18,99% по р а с ч ету.

Пример 2. B аналогичных условиях реакция между бис-(диэтокситиофосфон) дисульфидом и этнловым эфиром фенилфосфинистой кислоты приводит к получению триэтилдитиофосфата с количественным выходом.,¹ 131760

Предмет изобретения

Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатон, о т л ич а ющийся тем, что бис-(диалкокситиофосфон)дисульфиды обрабатывают этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор В, П. Фомина

Формат бум. 70 108 / 6 Объем 0,17 п. л.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 r. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 10.Х-60 г

Зак. 6423

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Пример 3. Как в примере 1 и 2 получен триэтилбензодитиопирофосфонат с выходом 83%. Неперегоняющееся масло: d420 — — 1,2293; ид"=

=1,5488. По данным анализов содержание фосфора составляет 17,52% и

17,33%, против 17,48% по расчету.

Полученные производные дитиопирофосфорной кислоты могут применяться в качестве инсектицидов, дефолиантов и десикантов.