Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенола

 

№ 133895

Класс 12с1, 15в1

11, Й 2 Б,;.,:, 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л3 52

И. А: Троянов и В. А. Игнатов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 415-ТРИХЛОРФЕНОЛА

Заявлено 7 марта 1960 r, за № 658172/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 23 за 1960 г.

Способ получения 2,4,5-трихлорфснола омылением щелочью в водно-метанольной среде известен.

Предлагаемый способ отличается от известного изменением температурного режима технологического процесса.

При 200 — 230 сокращается процесс омыления и его можно вести по непрерывной схеме, увеличивая при этом выход целого продукта почти до количественного (95 — 98% от теоретического).

П р и м с р 1. В стальной автоклав емкостью 50 мл загружают

0,0284 моля 1,2,4,5-тетрахлорбензола; 0,625 моля метанола; 0,0625 моля едкого патра и 0,22 моля воды.

Автоклав помещают в масляную баню, заранее нагретую до температуры 2000. Во время выдержки автоклав встряхивают с помощью специального устройства. Через 60 мин автоклав вынимают из бани, быстро охлаждают и реакционную массу анализируют на содержание трихлорфенола. Выход 2,4,5-трихлорфенола 93,5% от теоретического.

При тех же условиях при выдержке 30 мин выход составляет 92,7%.

Т. пл. неочищенного продукта, выделенного кислотой, 60,3 .

Пример 2. В стальной автоклав емкостью 50 мл загружают сырье в тех же количествах, как в примере 1. Автоклав помещают в масляную баню, нагретую до 220. Через 60 яин автоклав вынимают из бани, охлаждают и его содержимое анализируют. Выход 2,4,5-трихлорфенола

96,1% от теоретического, т. пл. 58 . В случае выдержки 30 мин — выход

94,1%.

Пример 3. Загрузка и метод работы аналогичны примерам 1 и 2.

Температура выдержки 230, время выдержки 30 мин, выход 96,5% от теоретического. При выдержке 15 мин выход составляет 92,5% от теоретического, а при 60 мин — 98,5%. Т. пл. 62 .

jQo ДДЯЯ5

Предмет изобретения

Редактор С А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Коррекrop 0. И. Филиппова

Формат бум. 70) 108 />6 Объем 0,17 и..".

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г, - — 3 ко-и

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Подп. к печ. IО.XI-60 г

Зак, 9722

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытi.é при Совете Министров СССI, Москва, Петровка. 14.

Способ получения 2,4,5-трихлорфенола омылением 1,2,4,5-тетрахлорбензола в щелочной водно-метанольной среде, от л и ч а ю шийся тем, что для ускорения пропесса и повышения выхода целевого продук1 а омыление проводят при 200 †2 .