Способ получения полиорганосилоксанов

 

6554

Класс 39с, 3(}

12о, 26oi! ьчь "

OllHCAHVIE H3OBPETEHVIR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы Ч 1бО и 50

А И. Петрашко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Заявлено 25 апреля 1960 r. за М б64234 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хе 5 за 1961 г.

Предложенный способ получения полиорганосилоксанов отличается тем, что их получают обменным разложением натриевых солей алкилили (арил)-силантриолов или соединений формулы NaO(SIR 0), Na (где R и R" — органические радикалы) органталоидсиланами, например, органохлорсиланами общей формулы КпЫС14 „R — органический радикал, п=0,1 или 2

Процесс по предложенному способу осуще(твляется при температуре не выше 30 .

Получаемые полимеры термопластичны и аогут быть получены в сухом виде.

Процесс получения полимеров предлагаемым способом прост и протекает без термической конденсации. Для ускорения процесса отверждения полученных полимеров в качестве катализаторов могут быть применены полиметаллоорганосилоксаны.

П ример 1. В стеклянную круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с механическим затвором и термометром помещают 10 г фенилнатрийоксидигидроксисилана с содержанием Na — 12,3оо (теоретически 12,9 /о) и 60 г сухо 9 толуола. В полученную суспензию при 25 и непрерывном перемещяю«нии вводят 2,92 г винилхлорсилана в 9 г сухого толуола и затем реакционную массу перемешивают в течение 1 час Выпавший осадок хлористого натрия отделяют фильтрованием, промывают толуолом и сушат. Фильтрат упаривают на водяной бане, затем в вакууме при 80 и получают 7,7 г полимера. Выход 93,5% от теоретического.

Полимер представляет собой прозрачную хрупкую смолу, хорошо растворимую в органических растворителях. При элементарном анализе в полимере найдено в /о. C=50,00, 49,41; Н=4,11, 4,21; Si=23,41, 23.86; № 136554

Ok е .йв бромное число=36,04, оо, ля полимера с элементарным звеном цепи ЯС Н, С,Н, С,Н, б» !ыа11,а» . — Si — 0 -0 — Si — 0 — Si — 0

4 iaaf - в

О0.з О,з 00,5 00,5

1 ! вычислено в %. С=51,5; Н=3,87; Si=24,1; бромное число=34,4.

П р им е р 2. В условиях, аналогичных условиям примера 1, нз

19,42 г фенилнатрийоксидигидроксисилана с содержанием Na=12,65 !î, (теоретически 12,9) и 6,9 г диметилдихлорсилана получают 18 г прозрачной хрупкой смолы. Выход 98,9% от теоретического.

При элементарном анализе в полимере найдено в %: С=50,67; 50,73;

Н=4,86, 4,92; Si=25,02, 25,82.

Для полимера с элементарным звеном цепи

C,Н, СН, С,Н, ! . — Si — 0 — Si — 0 — Si 0 —.

I !

Оо,з СНз Oo,s

1 вычислено в %: С=50,6; Н=4,82; Si=25,3.

Пример 3. В условиях, аналогичных условиям примера 1, из

11,84 г фенилнатрийоксидигидроксисилана с содержанием Na=12,65%, (вычислено 12,9%) и 7,1 г метилфенилдихлорсилана получают 3,4 г хлористого натрия, что соответствует 89,1% от теоретического выхода, и полимер в виде прозрачной светло-коричневой хрупкой смолы.

При элементарном анализе в полимере найдено в %: С=57,68, 57,37;

Н=5,25; 5,25; Si=18,91, 19,12. Для полимера с элементарным звеном цепи вычислено в %: С=57,8; Н=4,56; Si=21,3.

Предмет изобретения

1. Способ получения полиорганосилоксанов, о т л н ч а ю шийся тем, что подобные полимеры получают обменным разложением натриевых солей алкил- или (арил)-силантриблов, а также соединений формулы

NaO ($Я R"О) и Na (где: Я и R" — органические радикалы) органогалоидсиланами, например, органохлорсиланами общей формулы RnSiC14 . (где R — органический радикал и п=0,1 или 2).

2. Способ по п. 1, отличаю щий ся тем, что процесс ведут при температуре не выше 30 .

Формат бум. 70 108 />6

Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ. 8Х1-61 г

Зак. 3251

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. С. Голубятникова