Способ непрерывного гидрирования растительных масел и жиров

 

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается гидрирования жиров и масел. Целью изобретения является интенсификация процесса и снижение потерь масел и жиров. Это достигается тем, что масло подают в реактор и перемешивают его с мелкодисперсным катализатором, подают в смесь водород и выдерживают. Реакционную смесь отводят по трубопроводу со скоростью 2-8 м/с и пропускают через зону внезапного расширения, где и происходит разделение гидрогенизата и катализатора за счет подбора отношения сечения этой зоны и сечения трубопровода таким образом, чтобы обеспечить полное выпадение катализатора, который возвращают в процесс. 1 ил.

Изобретение относится к способам получения саломасов и может быть использовано в масложировой промышленности. Цель изобретения интенсификация процесса и снижение потерь масел и жиров. На чертеже изображена технологическая схема процесса гидрирования. На чертеже позициями обозначены реакционная зона 1, газораспределительная решетка 2, мешалка 3, верхний циркуляционный трубопровод 4, конический патрубок 5, зона 6 внезапного расширения, нижний циркуляционный трубопровод 7 и выходной патрубок 8. В соответствии со схемой масло или жир подают в верхнюю часть реакционной зоны 1, туда же загружают суспензию катализатора в масле, а в нижнюю часть реакционной зоны 1 через газораспределительную решетку 2 барботируют водород. Перемешивание суспензии осуществляют с помощью мешалки 3, создающей одновременно перепад давлений в точках присоединения циркуляционных трубопроводов 4 и 7 и реакционной зоны 1, за счет которого создается циркуляция суспензий. Поток суспензии отводят из зоны 1 проведения реакции по верхнему циркуляционному трубопроводу 4 в зону 6 внезапного расширения, которая образуется в месте выхода суспензии из конического патрубка 5, которым оканчивается верхний циркуляционный трубопровод 4. В зоне 6 внезапного расширения происходит разделение суспензии на гидрогенизат и катализатор, причем соотношение площади сечения выходного отверстия патрубка 5 к площади сечения зоны 6 внезапного расширения подобрано таким образом, чтобы обеспечить скорость суспензии при входе в зону расширения 2-8 м/с. Поток частиц катализатора в зоне внезапного расширения за счет действия инерционных сил сохраняет направление движения по оси выходного патрубка по нижнему циркуляционному трубопроводу 7 и возвращается в зону 1 реакции. Избыток гидрогенизата выводят из зоны расширения в направлении, противоположном движению суспензии через кольцевой зазор, образованный сечением зоны расширения и патрубком 5, и далее через выходной патрубок 8 направляют в верхнюю часть следующей реакторной системы или в приемник готового продукта, когда реакторная система является последней в каскаде. Способ осуществляют следующим образом. Процесс гидрирования проводят в объеме перемешивающейся газожидкостной смеси в присутствии мелкозернистого суспендированного катализатора, причем реакционную смесь по циркуляционному трубопроводу из реакционной зоны непрерывно выводят в зону внезапного расширения, где происходит разделение гидрогенизата и катализатора. Эффект существенного увеличения полноты отделения катализатора наблюдается при скорости пропуска реакционной смеси через зону внезапного расширения 2-8 м/с и достигается за счет инерционного движения частиц катализатора при расширении потока суспензии и удаления гидрогенизата в противоположном направлении по отношению к оси движения суспензии со скоростью, существенно меньшей указанной. Отделенный катализатор возвращают в процесс. При скорости пропускания реакционной смеси через зону внезапного расширения меньше 2 м/с не происходит полного отделения катализатора, что влечет за собой его потери. При скорости пропуска реакционной смеси через зону внезапного расширения больше 8 м/с образуются вихревые потоки, происходит измельчение частиц катализатора, разделение катализатора и гидрогенизата ухудшается, наблюдается унос катализатора с продуктом реакции. П р и м е р 1. Гидрирование хлопкового масла проводят в двух последовательно соединенных реакторных системах, объем реакционных зон которых 0,5 л, при температуре 120-140^oС и нормальном давлении водорода. Схема реакторной системы приведена на чертеже. В каждую из систем загружают по 20 г 1%-ного палладиевого катализатора на активной окиси алюминия и масло до перелива (примерно 0,7 л). Далее в каждую из систем начинают подачу водорода и включают перемешивающее устройство, обеспечивающее одновременно и циркуляцию суспензии в циркуляционном контуре. Поток суспензии отводится из зоны проведения реакции в зону внезапного расширения, на выходе в которую он имеет скорость 5 м/с. Такая скорость достигается при скорости вращения мешалки 2000 об/мин и при отношении площади сечения отверстия выходного патрубка к площади сечения зоны внезапного расширения, равном 1:5. В зоне внезапного расширения происходит разделение суспензии на гидрогенизат и катализатор. В течение 2-х ч в первой реакторной системе и в течение 4-х ч во второй гидрирование проводят в периодическом режиме без перепуска гидрогенизата из системы в систему. Затем при достижении заданных характеристик гидрогенизата начинают непрерывную подачу масла в количестве 800 мл/ч в реакционную зону первой реакторной системы и соединяют переливной линией реакторные системы. На выходе из второй реакторной системы в том же количестве получают саломас, свободный от катализатора. В течение всего периода непрерывной работы унос катализатора с продуктами реакции отсутствует. Получаемый саломас имеет следующие физико-химические характеристики: температура плавления 33-37^oС; йодное число 75; твердость при 15^oС 220-400 г/см; кислотное число 0,3 мг КОН. Содержание жирных кислот по данным ГЖХ: линолевой не более 15% олеиновой до 65% предельных до 30% содержание транс-изомеров до 55% П р и м е р 2. Гидрирование подсолнечного масла проводят при 130-150^oС в трех последовательно соединенных реакторных системах, объем реакционных зон которых 5 л. Схема реакторной системы приведена на чертеже. В каждую из систем загружают по 200 г 0,2% палладиевого катализатора на активной окиси алюминия с размером частиц 60-160 мкм и масло в количестве 7 л. Затем в каждой из систем начинают подачу водорода и включают перемешивающее устройство, обеспечивающее одновременно циркуляцию суспензии. Поток суспензии отводится из реакционной зоны в зону внезапного расширения, на входе в которую он имеет скорость 8 м/с. Такая скорость достигается при скорости вращения мешалки 1500 об/мин и отношении площади сечения отверстия выходного патрубка к площади сечения зоны расширения, равном 1:10. В зоне внезапного расширения происходит разделение суспензии на гидрогенизат и катализатор. В течение 2-х ч в первой реакторной системе, 3-х ч во второй и 4-х ч - в третьей гидрирование проводят в периодическом режиме без перепуска гидрогенизата из одной системы в другую. Затем при достижении заданных характеристик гидрогенизата начинают непрерывную подачу масла в количестве 10 л/ч в первую реакторную систему и соединяют переливными линиями вторую и третью системы. На выходе из третьей реакторной системы в том же количестве получают осветленный саломас. В течение длительной работы унос катализатора с продуктами реакции отсутствует. Получаемый саломас имеет следующие физико-химические характеристики: температура плавления 32-36^oС; йодное число 75; твердость при 15^oC 180-360 г/см; кислотное число 0,3 мг КОН; содержание жирных кислот по данным ГЖХ: линолевой не более 15% олеиновой до 75% (содержание транс-изомеров - до 55% ), предельных до 20% П р и м е р 3. Гидрирование говяжьего жира проводят в двух последовательно соединенных реакторных системах, объем реакционных зон которых 0,5 л, при температуре 140-150^oС и нормальном давлении водорода. Схема реакторной системы приведена на чертеже. В каждую из систем загружают по 30 г 2% платинового катализатора на активной окиси алюминия с размером частиц 60-160 мкм и масло до перелива (примерно 0,7 л). Далее в каждой из систем начинают подачу водорода и включают перемешивающее устройство, обеспечивающее одновременно и циркуляцию суспензии в циркуляционном контуре. Поток суспензии отводится из зоны проведения реакции в зону внезапного расширения, на входе в которую он имеет скорость 2 м/с. Такая скорость достигается при скорости вращения мешалки 1000 об/мин и при отношении площади сечения отверстия выходного патрубка к площади сечения зоны внезапного расширения, равном 1:3. В зоне внезапного расширения происходит разделение суспензии на гидрогенизат и катализатор. В течение 5 ч в первой реакторной системе и 7 ч во второй гидрирование жира проводят в периодическом режиме. Затем при достижении определенных характеристик гидрогенизата начинают непрерывную подачу жира в количестве 350 мл/ч в верхнюю часть реакционной зоны первой реакторной системы и соединяют переливной линией реакторные системы. На выходе из второй реакторной системы получают осветленный саломас. В течение всего периода непрерывной работы унос катализатора с продуктами реакции отсутствует. Полученный cаломас имеет следующие физико-химические характеристики: температура плавления 58-59^oС, йодное число 4-6; кислотное число 0,5 мг КОН; содержание жирных кислот по данным ГЖХ: миристиновой 3% пальмитиновой 30% стеариновой 60% олеиновой 7% Предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения саломаса за счет исключения стадии очистной фильтрации саломаса от катализатора и исключения операции непрерывного и точного дозирования катализатора, повысить производительность процесса гидрирования вследствие непрерывного пребывания катализатора в реакторе в широком интервале концентраций и удельных весов катализатора, снизить потери масла (жира) и катализатора на величину потерь при очистной фильтрации.

Формула изобретения

Способ непрерывного гидрирования растительных масел и жиров путем контактирования масла или жира с мелкодисперсным катализатором с получением суспензии, подачи в нее водорода, выдерживания реакционной смеси, отвода ее по трубопроводу, разделения на гидрогенизат и катализатор, удаления гидрогенизата и возврата катализатора в процесс, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и снижения потерь масел и жиров, отвод реакционной смеси осуществляют со скоростью 2 8 м/с, а разделение на гидрогенизат и катализатор проводят путем пропуска ее через зону внезапного расширения, при этом отношения сечения этой зоны и сечения трубопровода подобраны так, чтобы обеспечить полное выпадение катализатора.

РИСУНКИ

Рисунок 1