Способ получения гидратированного двойного фосфата титана и магния

 

Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов, в частности гидрата двойного фосфата титана и магния, и позволяет увеличить выход продукта и упростить процесс его получения. Для получения гидрата двойного фосфата титана и магния титани магнийсодержащие соединения, в качестве которых используют сульфат титанила и аммония и ацетат магния, обрабатывают ортофосфорной кислотой при исходном молярном соотношении : iTi - :РОЗ- , равном (10-15) : 1 : (13-20) . Далее продукт отфильтровывают, промывают и сушат. В результате выход продукта повышается до 100%, упрощается процесс его получения. 1 табл. со о 00 ел ел ел

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С 01 В 25/45

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3867283/23-26 (22) 06. 03. 85 (46) 07.05,87. Бюл. Р 17 (72) В. П. Титов, Л. В. Кульбицкая, И.П.Добровольский, З.Н.Яременко и Ю.А.Груздев (53) 661.424.4 882 (088.8) (56) Harrison D.Е., Melomed Н.Т., Subboroo Е.С, J. Electrochem, 1963, 23, 110. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТИРОВАННОГО ДВОЙНОГО ФОСФАТА ТИТАНА И МАГНИЯ (57) Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов, в частно„„SU„„1308555 А 1 сти гидрата двойного фосфата титана и магния, и позволяет увеличить выход продукта и упростить процесс его получения ° Для получения гидрата двойного фосфата титана и магния титани магнийсодержащие соединения, в качестве которых используют сульфат титанила и аммония и ацетат магния, обрабатывают ортофосфорной кислотой при исходном молярном соотношении Mg

: Ti4 :РОЗ, равном (10-15): 1: (13-20) .

Далее продукт отфильтровывают, промывают и сушат. В результате выход продукта повышается до 100Х упрощается процесс его получения. 1 табл.

1308555

Молярное соотношение в осадках, Условия осаждения

Выход целевого продукта, Х

Время, идущее на образоваЪ ние двойного фосфата, ч

Примеси

Способ по при" меру рН

Молярное соотношение МВ":

:Тi .:PO

Количестно

50Хной

Н РО > мл

КолиКоличество

0,1 М раствора

TjCl» мл

КолиИБО: Т10 . Р1 О осаждения честно

402честно

0,5 М раствора соли магния ° ного растнора ацетнта аммония, мл

Известный 10: 1;20 500 1000 1 45 550 4 > 2 О, 38: 1: О> 77 гидрати95 рованной днуокиси титана

Предлагаемый

2 1О:1:20

500 1000 73 - 4,41 0,33:1:0>71

83 фосфатов титана

Изобретение относитсяк технологии получения гидратированного двойного фосфата титана и магния и может быть использовано в области получения катализаторов, носителей каталиэаторов, 5 сорбентов, наполнителей.

Цель изобретения — увеличение выхода продукта и упрощение процесса.

Пример 1. В реактор> содержаf0 щий 500 мл 0,1 M раствора сульфата титанила и аммония, при перемешивании добавляют 1500 мл 0,5 M раствора ацетата магния и 145 мл SOZ-ной ортофос15 форной кислоты (исходное молярное отношение Mg2+:Т1ч:POч =15:1:20, рН осаждения 3,84) . Полученные осадки выдерживают в маточном растворе до достижения равновесия между осадком и жидкой фазой, фильтруют, промывают водой и сушат при 50 С. Выход продукта составляет 10 r (100 ). Время, затрачиваемое на получение гидрата двойного фосфата титана и магния, со- 25 ставляет 40 ч. Продукт имеет состав

0,4 MgO-Ti02 0,8 Р20 5 Н20. По известному способу выход продукта 957, продолжительность процесса 48 ч.

Примеры 2-1.0 осуществления аналогичны по ходу операций примеру 1 и отличаются условиями процесса осаждения.

В таблице представлены данные, по- 35 лученные по примерам 2-10.

Как видно иэ данных, представленных в таблице, при соблюдении соотношения MgO: Ti02: Р О =(10- l5): 1: (13-20) образуется двойной фосфат постоянного состава 0,4 MgQ Ti02 0,8 P O . 5 Н О.

Ниже предельных значений наблюдается образование продуктов с переменным составом, которые представляют собой смесь двойного фосфата и фосфатов титана, что влияет на выход продукта, а также на некоторые технические характеристики двойного фосфата, например на гидролитическую стабильность, которая при этом понижается.

Выше предельных значений продукт также имеет переменный состав, т.е. выход целевого продукта « 1007.

Формула изобретения

Способ получения гидратированного двойного фосфата титана и магния, включающий обработку титан- и магнийсодержащих соединений ортофосфорной кислотой в присутствии ацетон-ионов с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка продукта, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве титансодержащего соединения используют сульфат титанила и аммония, в качестве соединения магния — ацетат магния и процесс ведут при исходном молярном соотношении Hg2 :Ti4 :РОз равном (10-15): 1: (13-20) .

1308555

Продолжение таблицы

Выход целеУсловия осаждения

Молярное соотношение в осадках

ПримЬси

Способ по при меру

Коли- КолиКолирН осажКоливого

Мао Т102 Р20% продукта, Х чество

40Кдения ного раствора магацетата амния, мл мония, мл

100

3 1 О: 1: 1 3 500 1000 94 — >, 27 О, 40: I:О, 80

4 10:1:17 500 1000 123 — 3,83 0,40;1;0,80

100

500 1000 145 — 3>56 0,40:1:0,80

100

5 10:1: 20

6 10:1: 23 500 1000 !67 — 3,32 0,46; 1:0,93

7 7:1:13 500 700 94 — 4,22 0>29:i:0,68

73 фосфатов титана

100

500 4 ° 32 0>40 1 0>80

500 1500 94 — 4,36 0,40:1:0,80

100

4>39 0>44:1:0 > 90

500 1800 94

Составитель Г.Митропольская

Текред В.Кадар; Корректор Л.Патай

Редактор М.Бланар

Заказ 1767/18 Тираж 456

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Молярное соотношение Hg> :

:Т .РО

1 2; 1: i 3

15: I: 13

18: 1:13 чество

0,1 М раствора

TiCl>, мл чество

0,5 и раствора соли честно

507ной

Н,Р13, > мл

Время, идущее на обраэование двойного фосфата, ч

87 обраэуищнх двойных фосфатов переменного состава

91 обраэующих двойных фосфатов переменного состава