Способ определения солей сульфокислот

 

Изобретение относится к аналити-- ческой химии, в частности к определению солей сульфокислот (СК) и их средней молекулярной массы в анионных поверхностно-активных веществах. Для сокращения времени анализа и повьшения его точности водный раствор анализируемой пробы обрабатывают водным гидрохлоридом меламина, осадок отделяют , растворяют в диметилсульфоксиде и титруют водным раствором NaOH в присутствии индикатора. Способ позволяет уменьшить относительную ошибку в 3 раза и сократить время анализа с 7 дней до 5 ч. 2 табл. (Л QD

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪБЛИН

19 А1 (!9) (11): (51)4 G 01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

;3 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3967429/31-04 (22) 23.09.85 (46) 15,05.87. Бюл. У 18 (71) Куйбышевский политехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) К.M.Èîãàíoâ, А.Г.Маянц, О.А.Поповская и В.А.Рекшинский (53) 543,42,062(088,8) (56) Эмворт М.Р,Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений, кн. 1, M. Химия, 1972, с.128129.

ОСТ 6-01-35-79.Алкилсульфонатэмульгатор (Волгонат). (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ СУЛЬФОКИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению солей сульфокислот (СК) и их средней молекулярной массы в анионных поверхностно-активных веществах. Для сокращения времени анализа и повышения его точности водный раствор анализируемой пробы обрабатывают водным гидрохлоридом меламина, осадок отделяют, растворяют в диметилсульфоксиде и титруют водным раствором NaOH в присутствии индикатора, Способ позволяет уменьшить относительную ошибку в 3 раза и сократить время анализа с

7 дней до 5 ч. 2 табл.

1310719. сы водорода, г.

g V Т,М 1ОО

g -G 4 где M,V,T,g

0 2747 ° 16

55 2,90 ° 0,00419

104 = 258, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения солей сульфокислот и их средней молекулярной массы в анионных поверхностно-активных веществах. 5

Цель изобретения — сокрашение времени анализа и повьппение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

f0

Пример 1. Определение солей сульфокислот и их средней молекулярной массы сульфоната "Волгонат".

Навеску сульфоната "Волгонат"

С = 2,4400 г, взвешенную на аналитических весах с погрешностью не более

0,0002 г, растворяют в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой.

Отбирают пипеткой две параллельные пробы раствора по 25 мл каждая и переносят их в стаканы емкостью 250 мл.

Затем в каждый стакан приливают по

100 мл водного раствора гидрохлорида меламина (2,4,6-триамино-1,3,5-триазина), приготовленного путем растворения 28 r гидрохлорида меламина в

1 л дистиллированной воды. Содержимое каждого стакана перемешивают и после

30-минутного отстаивания выпавшие осадки отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Каждый осадок промывают двумя порциями по

20 мл дистиллированной воды и затем сушат до постоянного веса в термостате при 100-105 С. Первое взвешивание 35 о производят через 1 ч после начала сушки, последующие через каждые

15 мин. Массы полученных осадков равны g = 0 3751 г и g = 0 3767 r.

У 1

Затем из каждого осадка берут навеску с погрешностью не более 0,0002 r (g = 0,2747 г и g" = 0,2734 г), которые помещают. в мерные колбы на

25 мл и растворяют в диметилсульфок- 4 сиде, доведя объем до метки. После тщательного перемешивания отбирают из каждой колбы 10 мл приготовленного раствора с помощью пипетки и переносят в конические колбы емкостью 1Оомл50

Сюда же вносят 2-3 капли фенолфталеина и оттитровывают содержимое водным раствором гидроокиси натрия, На титрование параллельных проб раствора одного осадка пошло V„ = 2,90 мл;

V, = 2,90 мл (g, = 0,2747 г) и другого — V" =; У к = 2,85 мл (g" = 0,2734 r). Титр водного раствора щелочи равен Т = 0,00419 г/мл.

Расчет содержания солей сульфокислот и их средней молекулярной массы производят по формулам я «16

М = — — — — 104

V Т

Ф где M — средняя молекулярная масса соли сульфокислоты, г; — масса взятой для анализа

2 пробы осадка, образовавшегося при взаимодействии гидрохлорида меламина с солью сульфокислоты, г;

16 — отношение молекулярной массы щелочи к коэффициенту разведения, равному отношению объема мерной колбы к объему пипетки, г;

V — объем раствора щелочи, по1 шедший на титрование, мл;

Т вЂ” титр раствора щелочи, г/мл, 104 — разность атомной массы натрия с суммой молекулярной массы меламина и атомной масозначают то же самое, что и в предыдущей формуле; содержание суммы натриевых солей:сульфокислот, Ж; масса осадка образовавшегося при взаимодействии гидрохпорида меламина с солью сульфокислоты, г; навеска соли сульфокислоты, г; отношение молекулярной массы щелочи к коэффициентам разведения, равным отношениям объемов мерных колб с растворами "Волгоната" и образовавшегося осадка к объемам пипеток °

Расчет, произведенный по этим формулам, дал следующие значения для параллельных измерений:

0 2734 16

М = - -"-- — — — — 104 = 262.

2,85 0,00419

Выборочная дисперсия $ = 8. й

13! 0719 — ° 100 = 0 93%.

Х г

2 А Х

< 0,2747 2,44 4

= 43>98%.

= 44,04%.

Таблица I

Номе партии

Средняя молекулярная масса по предлагаемому способу

Содерквние солей сульфоновых кислот

По ОСТ 6-0I-35-79

ОтносительСреднее вначеПо предлагаемому способу суль фона та

"Вол гоиат" анные аралельных ная квадратичная ошибка> й

Относительная

ОтноснтельДанные параллельных

Среднее значение, Й

Среднее значение, I ние, r анные вмереаралельных ная квадратичная ошибка, и квадратичная ошибка, 7 намерений, г эмеренй, Х

44>04 44,0l

43,98

35 258 260

0 93

42,5

0,095

262

I!2 373

63,6

365,5 2,8

3,7

63,65 0,095

358

63,7

Таблица2

Наим лизи щест

Сульфонат ресс"

Прог281

272

80,00

79,70

426

Литаупон

99,00

98,20

431

79,47

78 77

332

Лаурилсульфат

335

ВНИИПИ Заказ 1884/40 Тираж 777 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Средняя квадратичная ошибка S =

2,42.

Относительная квадратичная ошибка

Х

0 3751 2 90 0 00419 258 100

Oi3767 ?L85 OL00419>262 100

2 0,2734 ?,44 4

В табл. 2 приведены результаты анализов, проведенных по предлагаемому способу, различных продуктов на содержание солей сульфокислот и их молекулярная масса.

П р и м е ч а н и е: В случае лаурилсульфата расчет проводился на триэтаноламиновую соль.

Выборочная дисперсия S = 0,0018.

Средняя квадратичная ошибка S

= 0,042.

Относительная квадратичная ошибка

И = -- IOO = 0 095%.

Х г

Результаты определения содержания солей сульфоновых кислот и средней молекулярной массы партий 35 и 112 сульфоната "Волгонат", полученные по

ОСТ 6-01-35-79 и по предлагаемому способу, сведены в табл. 1. Время проведения анализа 5 ч, относительная ошибка способа +2%, Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить относительную ошибку в три раза и сократить время

35 анализа до пяти часов, по сравнению с четырьмя днями по известному способу, а также дополнительно определять среднюю молекулярную массу солей сульфоновых кислот.

Формула изобретения

Способ определения солей сульфокислот, включающий обработку анализи45 руемой пробы растворителем, отделение и взвешивание осадка, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повьппения точности способа, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают водным раствором гидрохлорида меламина, осадок отделяют, растворяют в диметилсульфоксиде и титруют водным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.