Пентаизопропоксиметилкарбамилмочевина в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев

 

Изобретение относится к фотографии , в частности к пентаизопропокси- - метилкарбамилмочевине (ПМ), которая применяется в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев. Цель - создание более активных дубителей. ПМ получают из карбамилмочевины, сухого изопропилового спирта и параформа при кипении с последующей отгонкой азеотропа изопропанола и воды в вакууме. Выход 65%. Использование ПМ в качестве дубителя фотографической эмульсии обеспечивает более высокие прочностные показатели , т.е. при температуре деформации 100 с оптическая плотность вуали равна О (против 0,05 при задублении формалином) и давление 420 г (против 180 г). 1 табл. (Л САЭ сл со 1C 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (51)4 С 03 С 1/30 С 07 С 127/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

/

Ъ

М АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3998461/31-04 (22) 30.12,85 (46) 07,06,87, Бюл, Ф 21 (71) Ленинградский институт киноинженеров (72) П,M.Çàâëèí, Э ° Р. Роднянская и H.Ä,Øåâ÷èê (53) 771. 5 (088. 8)

I (56) Шеберстов В.И, Основы технологии све точув с тв ит ель ных материалов,—

M,: Химия, 1977, с, 129, 142, 177, 182.

Березнева Г,В. и др. Синтез и исг следование дубящих свойств карбонильных соединений и их производных: Сб, студенческих работ. — Л.: ЛИКИ, 1975, с. 112, (54) ПЕНТАИЗОПРОПОКСИМЕТИЛКАРБАМИЛИОЧЕВИНА В КАЧЕСТВЕ ДУБИТЕЛЯ ЭМУЛЬСИОННЫХ ЖЕЛАТИНОВЫХ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ СЛОЕВ (57) Изобретение относится к фотографии, в частности к пентаизопропокси" метилкарбамилмочевине (ГМ), которая применяется в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев. Цель — создание более активных дубителей, IIM получают иэ карбамилмочевины, сухого иэопропилового спирта и параформа при кипении с последующей отгонкой аэеотропа изопро-, панола и воды в вакууме. Выход 65Х.

Использование IIM в качестве дубителя фотографической эмульсии обеспечивает более высокие прочностные показатели, т.е. при температуре деформации 100 С оптическая плотность вуали о равна 0 (против 0,05 при задублении формалином) и давление 420 г (против

180 г). 1 табл.

1315928

С вЂ” О 4 1030 см

4 1070 см

1650 см

-С-N

II

1

Изобретение относится к новому химическому веществу — пентаизопропоксиметилкарбамилмочевине формулы

ыО- С Н10СН СН вЂ” 003Н„- ц )

N-С вЂ” Х вЂ” С-Х ьзО С3Н10СН2 О СН О СН7 — ОСИНУ 030

0 (1)

СЗН; — о которая может найти применение в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев.

Цель изобретения — изыскание новых дубителей эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев, Приме р. 10,3 г (0,1 М) карбамилмочевины и 48 г (0,8 М) сухого изопропилового спирта помещают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром.

Затем при постоянном перемешивании прибавляют к реакционной массе

18 г (0„6 M) параформа и 9 мл воды, Реакционную массу нагревают до кипения (82-4 C) и кипятят 1,5-2 ч до полного растворения реагирующих веществ, После этого термометр заменяют на насадку Дина-Старка и, продолжая нагревать, отгоняют азеотроп изопропанол — вода под вакуумом (2030 мм рт.ст.), Получают 25,6 г (65Е от теории) вязкого, прозрачного бледно-желтого продукта, растворимого в воде и спирте, Индивидуальность и чистоту полученного соединения контролируют с по мощью тонкослойной хроматографии на пластинках Я lufoluv-254 с исполь— зованием в качестве растворителя вод ного спирта (1:1)., а в качестве проявителя — паров иода.

Найдено, Е: С 56,8, 56,4, Н 9,61, 9 58, N 9 69, 9 60.

C22H45N 907

Вычислено, 7: С 57,00; Н 9,69;

N 9,71, 1

Структура полученного соединения подтверждена ИК-спектром, в котором наблюдаются следующие характеристики полос поглощения:

Дубяшее действие соединения фор— мулы (1) определяют по физико-механическим и фотографическим показателям эмульсионно-желатиновых слоев, В готовую позитивную эмупьсию, содержащую все вещества, обычно добавляемые в эмульсию перед поливом вводят дубитель в количестве 1 10

4,1 ° 10 моль/л (спиртоводный раст10 вор 2:3), и эту эмульсию поливают на подслоенные пластинки. Оптимальная концентрация дубителя, обуславливающая необходимую термостойкость фотобумаги на десятые сутки после полива (для бумаги "Унибром" 90 С), равна 3-10 моль/л, Для ускорения процесса дубления эмульсионные слои выдерживают в термостате при повышенной температуре

20 (50 + 5 С) ° Через определенные проме— жутки времени (1,2,3 сут,) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают физи— ко-механические свойства (прочность, температуру деформации и вязкость) и фотографические характеристики (светочувствительносгь, коэффициент контрастности, оптическую плотность вуали), Для контроля фотографических свойств на пластинки поливают ту же эмульсию без дубителя, Испытание физико-механиче ских свойств. Прочность эмульсионног0 слоя определяется величиной. динамической

35 нагрузки, разрушающей эмульсионный слой. Испытуемый образец (6х9 см) выдерживают 5 мин в дистиллированной воде при 20 С и устанавливают под перемещающийся металлический стержень, "О нагрузка на который постоянно увеличивается с интервалом 5 r, В результате увеличения давления на слой конец стержня в некоторый момент продавливает слой до основы. Такое оп<5 ределение проводят в трех местах образца, причем испытывают не менее трех образцов.

За величину прочности набухшего эмульсионного слоя принимают среднее

5О арифметическое значение всех проведенных определений.

Температура деформации (Т„, С) эмульсионного слоя определяется на55 рушением состояния поверхности эмульсионного слоя при нагревании его в воде, На испытуемый образец (3>8 см) со стороны эмульсии наносят мягким

Показатели цля образца

Свойства задубленного пентаизопропокзадубленного формалином задубленчого тетраизопропоксимеконтрольного без дубителя симетилкар— бамилмочевиной тилмочевиной

Светочувствительность

Бог 10

16

4,0

3,0

3,0

3,5

0,01

0 05

0,03

0„00

35

90

100

180

300

420

Р„, г

ВНИИПО Заказ 2357/48 Тираж 420 Подписное

Произв. -полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 13159 карандашом сетку с размером ячейки

5х5 мм. Образец погружают вертикально в стакан с дистиллированной водой так, что его нижний край находится на расстоянии не менее 3 см от дна стакана (температура воды 20+0,2 С), 0 5

Веду в стакане нагревают со скоростью

1-2 С в минуту при равномерном перемешивании в течение всего испытания, За температуру деформации принимают температуру, при которой визуально обнаруживается искажечие прямых линий на образце при появлении первых струек расплавленного эмульсионного слся„ допустимая погрешность определения температуры +1 С. За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех измерений. рН эмульсич с дубителем измеряется на рН-метре-милливольтметре, при

40 0, gH 673. При введении дубителя рН эмульсии не изменяется, Определение фотографических характеристик. Проводят сенситометрические испытания, При этом определяют 25 светочувствительность S, коэффициент у контрастности, оптическую плотность D

Лентаизопропоксиметилкарбамилмочевина испытывается в качестве дубителя черно-белой позитивной бумажной фотографической эмульсии типа "Унибром" нормальная с размером зерна

0,3 мкм. Цубитель вводится в виде

10Х-ного водного раствора в количе28 4 стве от 5 цо 30 мл/л эмульсии„Определяют оптимальную концентрацию дубителя, повьпианг ую температуру плавления слоя 100 С, это 20 мл/л нли

16 ммоль/100 г желатина, В таблице даны результаты испытаний физико-механических и фотографических свойств позитивной эмульсии

"Унибром" нормальная, задубленной пентаизопропоксиметилкарбамилмочевиной, Для сравнения взяты формальдегид, применяемый для дубления чернобелой позитивной бумажной фотографической эмульсии„ и И, N N, И -тетраизопропоксиметилмочевчна, Из данных таблицы видно, что при использовании в качестве цубителя фотографической эмульсии пентаизопропоксиметилкарбамилмочевинь:. достигаются более высокие физико-механичеc кие показатели, в частности прочностные данные, при этом температура деформации Т 100 С при D = О, Ф о р м у л а и з о б р е т е и и я

Печтаизопропоксиметилкарбамилмочевина формулы

С Н70СНг СН,-ВС,.Н7 — а

1Ч вЂ” С-1 — С-Ъ

030-CiH1OCh2 0 Н„ 0 Сйг-Осзн7-430

0 ср ю

B качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев,