Способ получения гексаэтилдисилоксана
Изобретение касается кремнийорганических соединений, в частности получения гексаэтилдисилоксаиа (ЭДС) - промежуточного продукта в синтезе полезных кремнййорганичесюпс веществ. Для повышения выхода ЭДС в реакции триэтилсилана с 1,3-диоксациклоалканом в качестве последнего используют 4,4-диметил-1,3-диоксан и процесс ведут при 90-130 с в присутствии ZnCl как катализатора. Способ позволяет повысить выход ЭДС с 20 до 98Z.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 F 7 08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3992981/31-04 .(22) 20.12.85 . (46) 07.07.87. Бюл. Ф 25 (71) Уфимский нефтяной институт, (72) И. А. Мельницкий, Б. А. Кири:люк, Т. К. Киладзе, Е. А. Кантор, : Н. E. Максимова и Д. Л. Рахманкулов (53) 547. 245; 07 (088. 8) (56) Мельницкий И. Н, и др. Взаимодействие 1,3-диоксациклоалканов с тризтилсиланом в присутствии коллоидного никеля, — ЖОХ, 1984, т. 54, вып. 2, с. 372-375.
„.SU„„ 32)724 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАЭТИЛДИСИЛО КСАНА (57) Изобретение касается кремнийорганических соединений, в частности получения гексазтилдисилоксана (ЭДС)— промежуточного продукта в синтезе полезных кремнийорганических вев1еств.
Для повышения выхода ЭДС в реакции триэтилсилана с 1,3-диоксациклоалканом в качестве последнего используют
4 4-диметил-1,3-диоксан и процесс вео дут при 90-130 С в присутствии ZnC1 как катализатора. Способ позволяет повысить выход ЭДС с 20 до 98Х.
Составитель О. Минаева
Техред M.Ìoðråíòàë . Корректор Т. Колб
Редактор Н. Егорова
Заказ 2720/17 Тираж 347 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!
13035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1. 13217
Изобретение относится к области кремнийорганической химии, а именно к. улучшенному способу получения гексаэтилдисилоксана, который широко используется в синтезе разнообразных кремнийорганических соединений.
Целью изобретения является увели" чение выхода гексаэтилдисилоксана.
Пример 1. В металлический герметиэируемый реактор объемом 10
50 см загружают 11,6 r (О,! М) триэтилсилана и 5,8 r (0,05 М) 4,4-диметил, 1,3-диоксана,добавляют.0,68 г (0,005 М) хлорида цинка, термостатируют при
100 С 60 мин, .охлаждают. реактор. Де- 15 кантированную реакционную смесь перегоняют.и выделяют 22,9 r гексаэтилдисилоксана. Выход 97Х т. кип. 232 С, пэ 1,4345; d 0,8415.
Вычислено, Х: С 61,02; Н 12,71; 20
0 6,78.
С„Н„8,0
Найдено, Х: С 61,38; Н 12 53;
0 6,65.
Пример 2. Аналогично примео ру нагревают 60 мин при 90 С, 24 2
Получают 19,6 r гексаэтилдисило-.<сана
Выход 83Х.
Пример 3. Аналогично примеру 1 нагревают 60 мин при 110 С. Получают 22,7 r гексаэтилдисилоксана.
Выход 96Х.
Пример 4. Аналогично примеру нагревают 60 мин при !30 С. Получают 23,! r гексаэтилдисилоксана.
Выход 98Х.
Таким образом, способ позволяет увеличить выход гексаэтилдисилоксана с 20 до 98Х, I
Формула изобретения
Способ получения гексаэтилдисилоксана путем взаимодействия триэтилсилана с 1,3-диоксациклоалканами при нагревании s присутствии хлорида цинка в качестве катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве циклоалкана используют 4,4-диметил-1,3-диоксан и нагревание ведут до 90-130 С.
