Способ изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок

 

Изобретение относится к способам изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок. Целью изобретения является повышение воспроизводимости и эффективности капиллярных колонок как при нанесении неполярных и низкополярных неподвижных жидких фаз, так и высокополярных цианосиликоновых неподвижных жидких фаз. Перед нанесением неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной хроматографической колонки ее подвергают модификации, которая включает динамическое выщелачивание плавиковой кислотой после обработки трехфтористым бором при высокой температуре . Затем проводят промывку раствором хлористого цезия в водном метаноле и продувку инертным газом. После продувки инертным газом капилляр заполняется насыщенными парами (триметилхлорсилана) галогенпроизводного силана в кислороде. Запаивается и выдерживается при температуре 480-550°С в течение 0,5-1,5 ч, после чего капилляр вскрывается и продувается водородом. 0) с оо ю со г О1 го

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я) 4 G 01 N 30/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4015377/24-25 (22) 21.01.86 (46) 15.07.87. Бюл. № 26 (71) Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (72) 3, А. Мистрюков, С. П. Андреев и Я. Розправка (CS) (53) 543.544 (088.8) (56) Патент США № 4376641, кл. G 01 N 31/08, 1980.

Авторское свидетельство СССР № 817582, кл. G 01 N 30/50, 1980. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛЯННЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК (57) Изобретение относится к способам изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок. Целью изобретения является повышение воспроизводимости и эффективности капиллярных колонок как

SU» 1323952 А 1 при нанесении неполярных и низкополярных неподвижных жидких фаз, так и высокополярных цианосиликоновых неподвижных жидких фаз. Перед нанесением йеподви жной жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной хроматографической колонки ее подвергают модификации, которая включает динамическое выщелачивание плавиковой кислотой после обработки трехфтористым бором при высокой температуре. Затем проводят промывку раствором хлористого цезия в водном метаноле и продувку инертным газом. После продувки инертным газом капилляр заполняется насыщенными парами (триметилхлорсилана) галогенпроизводного силана в кислороде, запаивается и выдерживается при температуре 480 †5 С в течение 0,5 в 1,5 ч, после чего капилляр вскрывается и продувается водородом.!

323952

Формула изобретения

Составитель!О. Султанович

Редактор A. Лежнина Техред И. Верес Корректор В. Бутяга

Заказ Р959/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к способам изготовления стеклянных капиллярных колонок.

Целью изобретения является повышение воспроизводимости и эффективности изготавливаемой колонки.

Способ осуществляют следующим образом.

Прил ер 1. Стеклянную капиллярную трубку с внутренним диаметром 250 мкм длиной 50 м из стекла марки «пирекс» заполняют парами трехфтористого бора, запаивают, нагревают и выдерживают при

500 С в течение 1 ч и в токе аргона охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения промывают деионизированной дистиллированной водой (5 мл), зоной 5оной плавиковой кислоты (10 витков — 0,1 мл) и 0,05о/ -ным раствором хлорида цезия в водном метаноле (5 мл). После полного удаления растворителя в токе аргона колонка подсоединяется к барботеру с триметилхлорсиланом, через который пропускается кислород со скоростью 10 мл/мин. После заполнения насыщенными парами колонку отсоединяют от барботера, герметизируют, нагревают и выдерживают при 500 С в течение

1 ч, после чего колонку охлаждают, пропуская через нее поток водорода со скоростью

0,5 мл/мин. На обработанную таким способом поверхность наносят статическим способом слой высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы. Эффективность полученной колонки 6100 э.т.т.м (по нафталину) . По примеру 1 было изготовлено 10 колонок. Разница в эффективности составляет +-9о.

Пример 2. Стеклянную капиллярную трубку с внутренним диаметром 250 мкм длиной 50 м из стекла марки «пирекс» заполняют парами трехфтористого бора, запаивают, нагревают и выдерживают при 550 С в течение 20 мин и в токе аргона охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения промывают деионизированной дистиллированной водой (5 мл), зоной 5,г -ной плавиковой кислоты (10 витков — 0,1 мл) и 0,05Я-ным раствором хлорида цезия в водном метаноле (5 мл). После полного удаления растворителя колонка подсоединяется к барботеру с триметилхлорсиланом, через который пропускается кислород со скоростью

10 мл/мин. После заполнения насыщенными парами триметилхлорсилана колонку отсоединяют от барботера, герметизируют, нагревают и выдерживают при 550 С в течение

1 ч, после чего колонку охлаждают, продувая

2 потоком водорода со скоростью 0,5 мл/мин

На обработанную таким способом поверхность наносят статическим способом высокополярную цианосиликоновую неподвижную жидкую фазу. Эффективность полученной колонки 6300 э.т.т.м (по нафталину).

По примеру 2 было изготовлено 7 колонок.

Разница в эффективности составляет+9Я.

Пример 3. Стеклянную капиллярную трубку с внутренним диаметром 250 мкм длиной 25 м из стекла марки «пирекс» заполняют парами трехфтористого бора, запаивают, нагревают и выдерживают при

550 С в течение 30 мин и в токе аргона охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения промывают деионизированной дистиллированной водой, зоной 5;о-ной плавиковой кислоты (10 витков — 0,1 мл) и 0,05Я-ным раствором хлорида цезия в водном метаноле (3 мл). После полного удаления растворителя в токе аргона колонка подсоединяется к барботеру с диметилхлорсиланом, через который пропускают кислород со скоростью 10 мл/мин. После заполнения насыщенными парами колонку отсо единяют от барботера, герметизируют, на гревают и выдерживают при 480 С в течение

1,5 ч, после чего колонку охлаждают, продувая потоком водорода со скоростью

0,5 мл/м"н. На обработанную таким способом поверхность наносят статическим методом метилсиликоновую неподвижную жидкую фазу. Эффективность полученной колонки 7200 э.т.т.м (по декану). По примеру 3 было изготовлено 10 колонок. Разница в эффективности составляет +-9Я.

Способ изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок, включающий динамическое выщелачивание внутренней поверхности капилляра плавиковой кислотой и обработку трехфтористым бором с последующей промывкой водой и метанолом и нанесением на внутреннюю поверхность капилляра неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и эффективности колонок при заполнении их неподвижными фазами различной полярности, динамическое выщелачивание проводят плавиковой кислотой после обработки трехфтористым бором с последующей обработкой хлористым цезием в водном метаноле и парами галогенпроизводного силана в кислороде при 480—

550 С и продувкой водородом.