Способ получения отвердителя эпоксидных смол

 

Изобретение относится к получению отвердителей эпоксидных смол, применяемых для получения защитньпс покрытий. Изобретение позволяет упростить технологию процесса получения отвердителей - продуктов взаимодействия низкомолекулярных эпоксидных смол с аммиаком (сократить время получения отвердителя с 3-5 сут до 5-7 ч, уменьшить количество растворителя и исключить сточные воды при получении отвердителя), за счет пропускания газообразного аммиака через 33-50%-ный раствор эпоксидной смолы в смеси кетона и бутанола или этилцеллозольва при их массовом соотношении 1:(1-2) и массовом соотношении эпоксидной смо - ты и кетона 1:(0,5-1}. 3 табл. W

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) ЙСЕСОЮЗНЬЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3910309/23-05 (22) 12.05.85 (46) 07,08.87, Бюл, Р 29 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) M.Ô. Сорокин, Л.Г. Шодэ, С.И. Кузина, P.M. Лившиц и Л.А. Добровинский (53) 678. 643,42,5(088,8) (56) Заявка Японии Ф 58-171415, кл. С 08 G 59/40, опублик. 1984., Заявка Японии N- 58-120629, кл, С 08 G 59/46, опублик. 1983. (51) 4 С 08 6 59/50, С 08 Т, 63/02//

//С 09 D 3/58 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЯ

ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ (57) Изобретение относится к получению отвердителей эпоксидных смол, применяемых для получения эащитных покрытий. Изобретение позволяет упростить технологию процесса получения отвердителей - продуктов взаимодействия низкомолекулярных зпоксидных смол с аммиаком (сОкратить время получения отвердителя с 3-5 сут до 5-7 ч, уменьшить количество растворителя и исключить сточные воды при получении отвердителя), эа счет пропускания газообразного аммиака через 33-50Х-ный раствор эпоксидной смолы в смеси кем тона и бутанола или зтилцеллозольва при их массовом соотношении 1:(1-2) и массовом соотношении эпоксидной смбчы и кетона 1:(0„5-1). 3 табл, 1328350

Изобретение относится к получению отвердителей эпоксидных смол, применяемых для.получения защитных покрытий ° .)

Целью изобретения является упрощение технологии процесса получения отвердителя для эпоксидных смол.

Пример 1 ° 200 г (1 экв) эпоксидной смолы ЭД-20 растворяют в lð

400 г смеси циклогексанона и бутанола (l:1 по массе) и пропускают газообразный аммиак до полного исчерпания эпоксидных групп. Затем под вакуумом отгоняют смесь растворителей и полу- )6 чают 214 r прозрачного светло-желтого продукта с температурой размягчения 38 С, содержанием азота 6 5Х, содержанием гидроксильных групп 7,35Х, аминное число 260 мг КОН/r. 20

Пример 2-11. Приготовляют композицию аналогично примеру 1 при скорости подачи аммиака 0,55-1,5 мл/с.

Условия получения и характеристики отвердителя по примерам приведены в 25 табл,l, Пример 12-21. Приготовляют композицию смешением компонентов при норМальной температуре, Состав композиций отражен в табл.2,gp свойства покрытий на основе компо-. зиций в табл,3.

Для ускорения процесса отверждения в состав композиции можно вводить

2,4,6-трис-(диметиламинометил)фенол (УП-606/2). В качестве эпоксидных смол используют ЭД-20 (эпоксидный эквивалент 200), Э-40 и ЭД-16 (эпоксидный эквивалент 300) или Э-41 (эпоксидный эквивалент 400). В качестве растворителей используют смеси толуола, бутанола, этилацетата или этилцеллозольва.

Концентрация эпоксидной смолы в смеси растворителей составляет по примерам 1-11, Х: 33 0; 40,0; 50 0;

33,0; 33,0; 16.,6; 52,63; 32; 26 соответственно, Формула изобретения

Способ получения отвердителя эпоксидных смол путем взаимодействия низкомолекулярной эпоксидиановой смолы с аммиаком в среде растворителя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, газообразный аммиак пропускают через

33-50Х-ный раствор эпоксидной смолы в смеси кетона и бутанола или этилцеллозольва при их массовом соотношении 1:(1-2) и массовом соотношении эпоксидной смолы и кетона 1:(0,5-1) °

1328350

° Ь о с.

Х

) о а I6 о

СО

1п

СЧ

CO л

СЧ о аО

СЧ

00 ъС

Ф лО

Э ф ф I e O I!Co

Ах о м

1 1

0 I (»

vga а)а 5а в!

)i

О Н Д 1

1 1"

CI CI х а С

I ф

Р ф в о о

СЧ СЧ о

СЧ о

СЧ

СЧ

1ы

О

1 ! !»Ю к о

1- о ео

I С! 1 I и й

» ! ф

О

СЧ о по»

Fl СЧ ь

<о

1 о

СЧ о

О

СЧ !

Са в г: х

&.

g о

IQ

E о ф

01 ф

g о-н $ IC

IC a!a о к—

Д ф (aa Х

1 ,.1

Ю

К

1 р

l o) 3

6- СС1

g ж о о о 8

О ф

1 1 1 о о

СЧ СЧ

Я 1

Р) СЧ - Сс1

) йо х аС

1- О о

СО СЧ

W Я о

1/Ъ

С

1 л

1 !

8 — е о« ! 1

Р о х а

fl

Ж

М о

«0 сее!

1 «Х

I Х

I Ж

I Ж

I «Р о

Р

О а о ,Я 1 се«

Ре Q.

О «с1 е!!

1

1

1

1

l Ю

Ю о

««I и 1 И

6 л 4 О

Ж Ж и 4 х х ц о к!

2 О Ф t(1

1 !

1

I

1

1 ее

Ф

С0 Ое о с .! о

1

1 !

" о сЧ

1 о

«Ч о

«Ч

«Ч

D сч

D. сЧ о

1 !

4 !.О

1» 1 о о х

О и и о

«Х о х о

I

1

t

1

g 4 х х

I !

1

I

1 х а а э

Ц

Э I

1 1

3 I

1

1 !

I

I

I

1

1

I t

1 Х а о

1 Фе

1й1 3

CS

Р, I

И 1 Ж х 1

1 1 ВФ

v 1

Х I а! х

Ю 1

1 1 1

И 1 Ф

Х 1

1 ° 1

1 f» а а х

««I

f» I

Q I

al 1. Ж

p о ! f

1Л

1 «».g o оох

g «е« о к

С«7 Ж Р

«

o f. о 5

О Ж t» О х Ф А!4

4 I C

;>е а «! Х с

4 ca В. Е О

Р Ре Х Х«

I

1 !

à0Î4!

I о

I АЗ= я «Ч о сч ! о

aoPl CV»»

1328350

11

eve

Й Йа

<Ю

1 ОО

Icl СЧ ««

° . °

«ik33

Р3ff е«1 N

0 х х ха с! 6 «О и ch

4 f ж х

Х Р 4

4оа с««э

ouk

1-4а

О ам

Ю, «Ч о г. оСП сЧ о сч

ЬЗ=

IcI CV «.« о сч

l D цо(ct сЧИ

i

Ф о (Ю л

I f

1328350

I

I

СЧ 1

1 ь

I о

СЧ

1 1

I I ! Ch ь ь

1

I

I 1 ь

I I

1 — I

1 ь ь

I I

Ю ь д, I л

Э 1

I 1

D о о о

1 1

С1 ь

I ь

Ю

I I!

l — — 4

I

Ю

Ю I

Э

I4 f Q

Я и О I

Ж О О ь

l I и

I И

М н н U

Ж Э

Ц О!

О» 0)

Э И

Ф н

О О Н 4l Ц Э Х О

-3 О Э

СЧ и Ж 9

g

О

О

Х

О

>Ъ

cd

Е 1 I

I I

e о

Ж I I ж I (tl I 1 I(Э I

О и 1

1

1 M

i щ

I E»

I . О

1 О

1 О

I

1

К

Х Ь, О

t(СЧ О

Ж I и Ц К(1 !

4 С 1 01 СЪ С 1.

О

И л О

I I I I I 1

СЧ

I I l lcO! I . I О

Ю (Ч

l I I I ь О 1 I I I t !

1 I 1 I t I I

СО

) l 1 I I л I I о

1 1 I I ÑÎ 1 I I О

Р ) I I I » 1 I 1

СЧ

CO

1 I 1 I 1 4 1

1Г\

I П I 1 I I 1 1 ь

iО I 1 1 I . 1 I сЧ с1 W IA CO Ch! 328350

132S350

12 с« °

1 о с4 1 ссЪ

«О

Ю о о

С«!

Г 1!

О1

00 с ъ Ю

00 В О ссъ

1 л л ь

С«!

О1

00 . а сп а о о

О«

° Ь о л л

О1 л

D с 1 1 л а

1 со !

Б о

Э î U I

6) E Й 1

u v ь сч

I ж с«

Х

Х а ц сс!

«О Х

f (В4 ю

6„

IC Я фл

Ц Э Э о с сс

X о

0

Q! . в до

ЭО аь о

Э с.! сч

1- О Х о ца

И

0С Х с«1

Э Х

Р Э Х

CA 1- Х

Ы

I0 «

О Х

Щ

cl

Х

Х О

Q Ц о а

Х Э

& I0

О 1Х а и

«0 ф о

Х Э

Р а о е а

«О

Е» о ь о х

0 Х с

Х

Ю Х с6 Л с- .о о и сэ

О ь

1

1 1

Е 1 1 с6 I 1

Р! 1 а I л

1 о

Г !!

1 0 I 1 о о

1 о I

И 1

I 1

)Д!

Э 1 сб 1

Э !

Р 1

Д 1

1 с4

l I

« — — — — — -1

I ——

Х с«

Э

0j о

Ю

М

6I в Э

Х а

6I

QI Р

Х mu

Cl, О

К Ео

D 1 CV

Э «0

Х Э о э а. о ч»

00 Ю

О О

СЬ

00 ° «

О О ь

00 е в о

Ch

О О о

О

CO Ю в . о

1328350 ь

СЧ

I cV I

1 !

1 л

Щ

° в

СМ ю

СЧ и

Ю

Ю л

1 ь

СО

I л

I о и

° а о е и О

1 л

СО О

Ю в О

U1

00 О

Ф 1

°

Р

Ю ь л

m I о и и

Э о, ц

Х и и о х и х

ql х

Ц о х и

I о

1 е

Ol I л

Х I

Х 1

Э I а 1

5! о

» !

I -Я

4М

K

Э

m o х х m

Э о ц m х х и

3 и о х э 1 х и ы !

»

I фЮ м х Q

Е

О r а"

1" о д х ",О о а Э

1-- а

О

Э

И Э

m o

Э

% и и о х

Э о

° в

А В

5Э х х и о э х х е х

o a

1

1 °

I и

1 1

О Э в

I а о о

t(X о

Ф 1

f I а

Ф е» 1 и х 1 х л

1