Способ получения черного железоокисного пигмента

 

Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения черного железоокисиого пигмента. Синтез черного железоокисного пигмента проводят в реакторе из нержавеющей стали, снабженном мешалкой и барботером для подачи воздуха. В стакан заливают.2 дм суспензии зародьшей, раствор сульфата железа (II) с коицентрацией 200-205 г/л из расчета загрузки 132 г сульфата железа и воду до суммарного объема 3 дм . Расчетное время ведения синтеза 40 ч, загрузка железного порошка 217 г, загрузка магния в виде стружки или порошка 1-5% от массы порошка железа. При работающей мешалке в реактор загружают 25 г железного порошка и 6,5 г магния, массу нагревают до 90 С, а затем включают подачу воздуха со скоростью 50 дм /ч. В течение первых 32 ч подают железный порошок по 6 г/ч, а последние 8ч окисление ведут без подачи железного порошка. Полученный пигмент отфильтровывают, отмьгоают от солей на фильтре и сушат при JOO-IЮ С. Предлагаемый способ по сравнению с известньЫ позволяет существенно упростить процесс получения пигмента за счет исключения необходимости поддерживания рН, а также интенсифицировать процесс сушки, что обусловлено повьшенной термостабильностью полу- . ченного пигмента. S (Л

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (5D 4 С 09 С 1 24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3868816/23-26 (22) 20.03.85 (46) 07.08.87. Бюл. Р 29 (72) А.А. Бубнов, Ю.П.Кудрявский, Ю.Г.Распопов, Д.Г.Клещев и Л.А.Келлерман (53) 667.622.117.22-120.4(088.8) (56) Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. — Л.:Химия, 1974, с,65, Заявка ФРГ У 2617569, кл. С 09 С 1/24, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА (57) Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения черного железоокисного пигмента.

Синтез черного железоокисного пигмента проводят в реакторе из нержавеющей стали, снабженном мешалкой и барботером для подачи воздуха. В стакан заливают.2 дм суспензия зародышей, раствор сульфата железа (ТТ) с концентрацией 200-205 г/л из расчета загрузки 132 г сульфата железа и воду э до суммарного объема 3 дм . Расчетное время ведения синтеза 40 ч, загрузка железного порошка 217 г, загрузка маг ния в виде стружки или порошка 1-5Х от массы порошка железа. При работающей мешалке в реактор загружают 25 r железного порошка и 6,5 r магния, о массу нагревают до 90 С, а затем включают подачу воздуха со скоростью

50 дм /ч. В течение первых 32 ч подаэ ют железный порошок по 6 г/ч, а последние 8 ч окисление ведут без подачи железного порошка. Полученный пигмент отфильтровывают, отмывают от солей на фильтре и сушат при 100-110 С. о

Предлагаемый способ по сравнению с из вестным позволяет существенно упростить процесс получения пигмента за счет исключения необходимости поддерживания рН, а также интенсифицировать процесс сушки, что обусловлено повышенной термостабильностью полу-, ченного пигмента.

13283

Изобретение относится к технологии пигментов, а именно к способу получения черного железоокисного пигмента, используемого в лакокрасочной про() мьппленно сти.

Цель изобретения — упрощение и интенсификация процесса получения черного железоокисного пигмента.

Пример 1. Суспензию зародышей l0 черного железоокисного пигмента получают в сосуде вместимостью 2 дм с барботером для подачи воздуха. В сосуд при перемешивании заливают раствор сульфата железа (II) с концент- 15 рацией 200-205 г/дм, воду и раствор едкого натра с концентрацией 110—

115 г/дм . Расчет загрузки делают иэ э условия подачи реагентов в следующем количестве, r: FeS04 70-72, NaOH 40- 2р

42, вода — до получения суммарного объема 2,0 дм . Температура реакцион3 ной среды 20-25 С, рН 10,5. После загрузки включают подачу сжатого воздуха со скоростью 140-150 дм /ч и ведут 25 э окисление до достижения в суспензии соотношения Fe(III):Fe(II) 2:1, после чего подачу воздуха прекращают, суспензию выдерживают без перемеши- вания в течение 6 ч. В процессе выдержки цвет суспензии меняется от темного сине-зеленого до глубоко-черного, что свидетельствует об 9кончании процесса. Готовая суспензия заэ родышей содержит 18,0-18,5 г/дм Fe 0 и l 0-3,0 г/дм NaOH.

Синтез черного железоокисного пигмента проводят в реакторе из нержавеющей стали вместимостью 3 дм, снабженном мешалкой и барботером для по- 4р э дачи воздуха. В стакан заливают 2 дм суспенэии зародышей, раствор сульфата железа (ТТ) с концентрацией 200—

205 г/л из расчета загрузки 132 r

FeSO и воду до суммарного объема 45

3 д. .

Расчетное время проведения синтеза

40 ч, расчетная загрузка железного порошка на синтез 217 г, загрузка магния З от количества порошка желе- 50 за.

При работающей мешалке в реактор загружают 25 г порошка железа и 6,5 г магниевой стружки и смесь нагревают о до 90 С, поддерживая эту температуру до конца процесса. Затем включают поэ дачу воздуха со скоростью 50 дм /ч и начинают синтез. В течение первых

32 ч подают железный порошок по 6 г/ч, 56 2 последние 8 ч окисление ведут без подачи порошка железа. В течение всего процесса поддерживают постоянный объем среды, доливая воду взамен испарившейся.

На начальной стадии процесса рН среды самопроизвольно устанавливается равным 6 5 и держится на этом уровне в течение 15 ч, после чего снижается до величины 5,0, что свидетельствует об израсходовании добавки магния. На новом уровне рН держится все время пока идет подача в зону реакции железного порошка. Через 32 ч подачу порошка прекращают и рН понижается вплоть до 4,0 эа 8 ч, что свидетельствует о полной выработке железного порошка.

После этого пигмент отфильтровывают, отмывают от солей на фильтре и сушат в атмосфере воздуха при

120 С в течение 3 ч. Получают 360 r черного железоокисного пигмента с г укрывистостью 4,5 г/м, диспергируемостью l5 мкм и маслоемкостью 22 г/

/100 r пигмента.

Таким образом предлагаемый способ обеспечивает упрощение процесса получения черного железоокисного пигмента, поскольку в отличие от извест- ного решения, согласно которому для подцержания необходимых значений рН в ходе процесса осуществляется регулировка подачи воздуха при постоянном контроле, в предложенном решении не" обходимые значения рН среды поддерживаются за счет саморегулируемости процесса и не требуют постоянного контроля. Кроме того, введение магния снижает склонность пигмента к окислению во влажном состоянии, т.е. повышает его технологическую термостабильность, что позволяет сущест-. венно сократить время сушки пигмента с 7 ч по известному решению до 3 ч, за счет повышения допустимой темпе" о ратуры сушки с 80 до 120 С без ухудшения качества пигмента.

Пример 2. Процесс ведут так же, как и в примере 1, но добавку магния в виде порошка загружают в количестве 2,2 г„ что составляет 17 по отношению к количеству загружаемого железного порошка.

На начальной стадии процесса рН среды самопроизвольно устанавливается равным 6,0 и держится на этом уровне в течение 6 ч, после чего сниз l328356 .жается до 5,0 и процесс заканчивают также как и в примере 1. Сушку пиго мента осуществляют при 100 С в течение 5,5 ч.

Полученный пигмент имеет укрывистость 5,5 г/м ; диспергируемость т, 20 мкм и маслоемкость 30 г/100 г пигмента.

Полученный пигмент имеет укрывистость 6,9 г/м, диспергируемость а

25 мкм и маслоемкость 25 г/100 г пигмента.

Составитейь Л.Романцева

Редактор С.Патрушева Техред А.Кравчук Корректор М. Демчик

Заказ 3452/28 Тираж 633 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5.Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4

Пример 3. Черный желеэоокисный пигмент получают аналогично примеру 1, но добавку магния загружают в количестве 10,9 r, что составляет 5 по отношению к количеству порошка же- 1 леза.

В начале процесса рН устанавливается равным 6,9 и держится на этом уровне 24 ч, после чего снижается до уровня 5,0 и далее процесс идет как в при-20 мере 1. После отмывки пигмент сушат о при 120 С в атмосфере воздуха в течение 3,5.ч.

Формула изобретения

I, Способ получения черного желе зоокисного пигмента, включающий окисление порошка железа кислородом воздуха в водной среде, содержащей сульфат железа и зародыши, отмывку и сушку полученного осадка, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, окисление ведут в присутствии металлического магния в количестве I-5 от массы порошка железа.

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что металлический магний используют в виде стружки или порошка.