Способ атомно-абсорбционного анализа

 

Изобретение относится к атомноабсорбционному анализу для количественного определения содержания металлов в различных продуктах. Целью изобретения является повышение правильности и воспроизводимости результатов анализа, расширение диапазона определяемых содержаний. Для реализации цели пробу дозируют в испаритель. пропускают через аналитическую зонуп излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элемента , нагревают испаритель, испаряют пробу и превращают ее в атомный пар, вводят пары пробы в атомизатор, регистрируют абсорбцию и температуру испарителя и управляют нагревом испарителя с помощью абсорбционного сигнала, причем нагрев испарителя осуществляют серией прямоугольных электрических импульсов постоянной амплитуды , обеспечивающей максимальную скорость его нагрева, длительность каждого импульса устанавливают равнтэй времени достижения сигналом абсорбции уровня 0,2-0,3 единиц оптической плотности, а длительность паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлаждения испарителя до температуры, соответствующей появлению абсорбции. Определение содержания элемента в пробе проводят по величине интегральной абсорбции . 3 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„13 7 41 А1

1511 4 G Ol N 21/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4061620/24-25, 4061621/24-25 (22) 28.04.86 (46) 15.09.87. Бюл. ¹ 34 (72) Д.А. Кацков, В.А. Копейкин, И.Л. Гринштейн, Г.О. Савельева, Л.А. Васильева и А.М. Штепан (53) 543.42(088.8) (56) Львов Б.В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Наука, 1966, с. 36.

Львов Б.В., Полиева Л.А. Атомноабсорбционное определение церия с атомизацией проб в графитовой печи.—

ЖАХ, т. 34, с. 1744. (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к атомноабсорбционному анализу для количественного определения содержания металлов в различных продуктах. Целью изобретения является повьппение правильности и воспроизводимости результатов анализа, расширение диапазона определяемых содержаний. Для реализации цели пробу дозируют в испаритель, пропускают через аналитическую зону излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элемента, нагревают испаритель, испаряют пробу и превращают ее в атомный пар, вводят пары пробы в атомизатор, регистрируют абсорбцию и температуру испарителя и управляют нагревом испарителя с помощью абсорбционного сигнала, причем нагрев испарителя осуществляют серией прямоугольных электрических импульсов постоянной амплитуды, обеспечивающей максимальную скорость его нагрева, длительность каждого импульса устанавливают равнъй времени достижения сигналом абсорбции уровня 0,2-0,3 единиц оптической плотности, а длительность паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлаждения испарителя до температуры, соответствующей появлению абсорбции. Определение содержания элемента в пробе проводят по величине интегральной абсорбции. 3 ил.

1337741

Изобретение относится к способам определения химического состава веществ и может быть использовано при электротермическом атомно-абсорбционном анализе для определения количества элемента в пробе.

Цель изобретения — повышение правильности и воспроизводимости анализа, расширение диапазона определяемых со,держаний.

Способ может быть реализован на различных типах известных устройств.

В первом варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в полость испарителя, испаритель вводят в зону пламени, верхняя часть которого, находящаяся над испарителем, служит аналитической зоной с постоянной температурой, и, регулируя температуру испарителя с помощью электронной, электромеханической или любой другой схемы, выполняют далее все описанные действия. Возможность использования различных пламен позволяет выбирать для каждого определяемого элемента

25 оптимальную температуру аналитической зоны в интервале 1500-3500 К.

Во втором варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в полость испарителя с независимым нагревом, который вводят внутрь трубки из жаропрочного материала, предварительно разогретой с помощью независимого источника до постоянной температуры, оптимальной для определяемого элемента, и, регулируя температуру испарителя, выполняют все описанные действия. В данном варианте аналитической зоной с постоянной температурой является внутренняя полость трубки.

В третьем варианте устройства пробу дозируют на поверхность балластного тела, расположенного в полости трубчатой печи сопротивления, и, ре30

45 варианте испарителем является нагреваемая поверхность трубки и балластное тело, а аналитической зоной с постоянной температурой — полость трубчатой печи, температура которой к моменту испарения пробы достигает максимального постоянного уровня. Последние два варианта характеризуются более высокой чувствительностью.

Способ атомно-абсорбционного анализа осуществляется следующим образом.

5S гулируя температуру испарителя, выполняют все описанные действия. В данном

Пробу дозируют в испаритель, нагревают атомизатор до температуры, обеспечивающей максимальную степень атомизации определяемого элемента, вводят испаритель в атомизатор, поддерживают температуру атомизатора постоянной и пропускают через аналитическую зону (полость нагреваемой трубки или пламя) излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элемента. Испаритель нагревают со скоростью V Ъ 2000 К/с, обеспечивая импульсное испарение пробы, а следовательно, снижение предела обнаружения и сокращение времени анализа.

Измеряют величину сигнала абсорбции от минимального значения А„„„, вдвое превышающего уровень шума и соответствующего началу испарения пробы, о до заданного уровня А . В момент достижения сигналом абсорбции величины о

А выключают нагрев испарителя, исключая ошибки, связанные с регистрацией больших величин оптической плотности, и предотвращая перегрев токоподводящих контактов, т.е. увеличивая правильность и воспроизводимость анализа.

Испаритель охлаждают до температуры, соответствующей температуре появления сигнала абсорбции, т.е. устанавливают время паузы между соседними импульсами питания испарителя равным времени уменьшения сигнала або сорбции от уровня А до А „„, предотвращая перегрев электроконтактов испарителя и поступление содержащихся на них загрязнений в аналитическую зону. Кроме того, предотвращается диффузия пробы в объем материала испарителя, что, в свою очередь, приводит к уменьшению конечной максимальной температуры испарителя. Таким образом, увеличивается правильность и воспроизводимость анализа.

Вновь включают импульсный нагрев испарителя и повторяют все описанные действия вплоть до полного испарения пробы. Вариация абсорбции в интервао ле Π— А обеспечивает линейность зависимости А = f(C) независимо от содержания определяемого элемента в пробе, что позволяет расширить диапазон определяемых содержаний.

Осуществляют регистрацию амплитудной и интегральной абсорбции во время

55

1ЗЗ всей описанной процедуры и рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе по величине интегральной абсорбции или по количеству импульсов абсорбции, сравнивая полученные результаты с аналогичными данными для эталонных проб.

Существенными отличительными признаками изобретения являются чередование в одном рабочем цикле стадий импульсного нагрева испарителя при постоянной температуре атомизатора со стадиями охлаждения испарителя до температуры появления абсорбции при соответствующем выборе длительности этих стадий.

На фиг, 1-3 приведены зависимости температуры нагрева атомизатора и испарителя и сигнала абсорбции от времени.

Пример. Атомно-абсорбционный анализ проб бромида индия с известным содержанием металла, варьируемым

-ю — 6 в интервале 2 х IO — 2 х 10 г/мл.

IO мкл исследуемой пробы с известным содержанием индия дозируют .в испаритель, представляющий собой миниатюрный стаканчик из пироуглерода внутренним диаметром 1,5 мм и высотой

10 мм, закрепленный между охлаждаемыми графитовыми контактами. Нагревают атомизатор, представляющий собой стандартную графитовую печь к спектрофотометру "Сатурн-2" до температуры

2400+5 К от тиристорного блока питания. Поддерживают температуру атомизатора на постоянном уровне 2400 5 К с помощью системы стабилизации температуры печи по световому потоку, связанной с тиристорным блоком питания (фиг. 1). Вводят горловину стакана в отверстие в боковой стенке атомиэатора. Нагревают испаритель со скоростью 2500 К/с прямоугольными элект° рическими импульсами (U = 220 В).от тиристорного блока питания с электронным управлением, включенного последовательно с понижающим трансформатором (фиг. 2). Испаряют пробу с испарителя, вводят пары пробы в атомизатор, продувая стаканчик-испаритель аргоном, и атомизируют пробу.

Пропускают через атомизатор излучение от лампы с полым катодом типа ЛСП-1 на индий, работающей в импульсном режиме питания, что обеспечивает дополнительное резкое улучшение соотношения сигнал/шум. Измеряют абсорбцию

774! на длине волны 303,9 нм, регистрируя данные на самописце ЛКС 4-003 и в памяти ЭВМ "Искра-1256". Управляют нагревом испарителя с помощью абсорбционного сигнала: время устанавливают равным времени достижения сигналом абсорбции уровня А = 0,25 единиц оптической плотности. По достижении этого уровня выключают нагрев испарителя с помощью электронного ключа. Охлаждают испаритель до температуры, соответствующей уменьшению абсорбгни до величины А „„= 0,006 единиц оп гической плотности. При уменьшении абсорбции до А „„ вторым электронным ключом вновь включают нагрев испарителя. Проводят операции включения-выключения нагрева испарителя вплоть до исчезновения сигнала абсорбции (при подаче очередного импульса питания в течение 5 с величина абсорбции не достигает 0,25 единиц оптической плотности), после чего приводят

25 схему в исходное состояние (фиг. 3).

Те же действия выполняют еще для 10 проб бромида индия, концентрации которых равномерно покрывают исследуемый интервал концентраций. Для каждой пробы проводят по 2 параллельных определения. Те же действия выполняют для 6-и проб нитрата индия, приготовленных из эталонного раствора известной концентрации. На основе полученных результатов строят градуировочный график Я = f(c ). С помощью градуировочного графика и полученных величин абсорбции для проб бромида индия рассчитывают концентрацию индия в

40 этих пробах.

Во всем исследованном диапазоне концентраций, составившем 4 порядка величин, градуировочный график линеен с коэффициентом корреляции R = 0,997.

45 Случайная ошибка анализа составила

37, завышение полученных реэультаTcp ЗЖ. формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного анализа, заключающийся в доэировании пробы в испаритель, пропускании через аналитическую зону изучения со спектральным составом, характерным для onределяемого элемента, импульсном нагреве испарителя, испарении пробы, атомизации паров пробы и регистрации абсорбции, отличающийся

7мя, N жо

1000

Фиг. 1

Тн, N

Л7М

1й7Р

Amus

Ю

4 а а .5

Составитель В. Беляев

Редактор Л. Пчолинская Техред N....Ходанич Корректор С. Шекмар

Заказ 4122/40 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 тем, что, с целью расширения диапазона определяемых содержаний, повышения правильности и воспроизводимости результатов анализа, нагрев испарителя осуществляют серией прямоугольных электрических импульсов постоянной . амплитуды, обеспечивающей максимальную скорость нагрева испарителя, дли37741 е тельность каждого импульса устанавливают равной времени достижения сигналом абсорбции уровня 0,2-0,3 единиц оптической плотности, а длительность

5 паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлаждения испарителя до температуры, соответствующей появлению абсорбции.