Способ определения содержания дейтерия в воде

 

Изобретение относится к ядернофизическим методам контроля состава вещества и может быть использовано для определения дейтерия в Природных водах, биологических объектах (после их сжигания до углекислого газа и воды ) и др. Целью изобретения является повьппение чувствительности анализа. Для зтого исследуемую пробу воды обрабатывают окисью щелочно-земельного металла, отфильтровывают образовавшуюся гидроокись, высушивают ее и после этого облучают полученный образец потоком тяжелых ионов. Высокая чувствительность опреде:1ения дейтерия

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (504 G Ol N 23 221

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г|

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 30.05.88. Бюл. II 20 (21) 4035234/31-25 (22) 07.03.86 (71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им. С.М. Кирова (72) В.А. Рыжков, А.Н. Обливанцев и А.Г. Рыбасов (53) 539.17(088.8) (56) Навалихин П.В. Быстрый способ определения содержания дейтерия на быстрых нейтронах с выделением короткоживущего фтора. — 17. — Радиохимия,.

1979, Ф 5, с. 772-775.

Мс Ginley I.R. Zikovsky Ь., Schweikert Е.А. Hydrogen and deuterium analysis by heavy ion activation. J. Radioanalyt. Chem., 1977, ч. 37, р. 275-283.

„„SU„„1340334 A i (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ДЕИТЕРИЯ В ВОДЕ (57) Изобретение относится к ядернофизическим методам контроля состава вещества и может быть использовано для определения дейтерия в йриродных водах, биологических объектах (после их сжигания до углекислого газа н воды) и др. Целью изобретения является повышение чувствительности анализа.

Для этого исследуемую пробу воды обрабатывают окисью щелочно-земельного металла, отфильтровывают образовавшуюся гидроокись, высушивают ее и после этого облучают полученный образец потоком тяжелых ионов. Высокая чувствительность определения дейтерия 3 (10 ат.7.) предлагаемым способом по- g зволяет достичь высокой точности ана- %Ф Ф лиза (не хуже IX ) при использовании одновременного облучения нескольких проб и эталонов на вращающемся мише- ф недержателе. Наибольший эффект достигается при определении дейтерия по ядерной реакции Н (С,п) М. 2 табл.

1 I 940 314

Способ относится к яд(рно-физи <г с— ким методам контроля (:о(:та f1 в.<хе!.тва и может и;<йти !! риме> ных водах. Изучени» закокомериостей распределения дейтерия и пр<(<ть ряд проблем, связанных с условиями фор- Ip миронания под.Земных <3од, что <3 ито<е дает информацию об условиях формиропания и сохранения нефтяиых и газо<>ых залежей, о фронте промысловьгх вод, закачиваемых в продукти(<1<ы

Целью изобретепин являетсн повыше — 20 ние чувствительности анализа.

Способ основал иа том, что изотопиый состав водорода в пробе воды и синтезированной на ее основе гидроокиси одинаков, так как иэотопный of>мен между дейтерием воды и водородом, связанным с кислородом (например в группе гидроксила ОН ), происходит мгновенно и наблюдается равнораснределенИе изотопов водорода по фазам и химическим соединениям. По этой причине содержание дейтерия в пробе воды прямо пропорционально его содержания в гидроокиси.

Надежная реализация этого условия требует применения окиси, не содержащей примеси водорода (адсорбированной воды или гидроксильных групп), и проведения полного гашения. Для этого необходимо брать свежеприготовлеи- 4р ную окись и вести проб>оподготовку в избытке воды.

Пробеги тяжелых ионов в веществе малы и составляют едииицы — десятки мг/см (в Са(ОН)1 пробег 14 МэВ ио- 4

2 нов "2 С равен 2,9 мг/см ), поэтому величина навески исследуемой пробы гидроокиси может быть не более 0,1 г, а следовательно, и требуемая величина объема пробы воды может быть не больше I мп.

Повышение чувствительности определения дейтерия достигается как за счет увеличения выхода аналитического радиоиуклида, образующегося ffo EfpEE-55 мой ядерной реакции, а не по вторичной, как в прототипе, так и за счет высокой.избирательности активационного анализа на тяжелых ионах, позволяХ>1<(P l ИИ И(>ИОВ ДО

I М- В/><уклон и f !«> гу знергf<й< ионов С

) 0-20 М- В «<(vfaf >!ь<впть >lf«lll питий и Г: >и, в ре.<ультате ,<к тип;и!ии к(>торнх (>E>pë <уется радио-!

<уклид " 1 (+. = I 10 мии . При обпуче и иии пробь! воды необходимо использовать герметичную кювету с достаточно толстыми с it нк а ми . При <>.å, т. е. ироведеиие >напиза будет ><(«o.3<. Позтому пер(><од воды из жидкого состояния н твердую ffp<>E>у l ИлрОоКИСИ НЕ толЬКО

f30 3ì(»<(Ð и 110 и H(ÎáõÎÄ<<>< .

Способ определения содержания дейтерия н ><оде реализован иа примере анализ» проб водяf, оГ>работа>31«гх окисью кальция, с использованием активации ионами углерода-!2 по ядерной реакц<<и 2 «! <2 С,n)<ÇN.

П р и и е р. Для проведения анализа испопь >уют пучок ионов углерода- I 2 с энергией l4 МэВ и током О,l-4 мкА.

Время облучения составило l0-60 мин.

Исследуемые образцы (4 штуки) с размерами <(l5x2 мм устанавливают на вращающемся мишенедержатсле в вакуумной камере иоиопровода циклотрона. Измерение наведенной активности радионуклида азот-13 проводят с помощью спектрометра у-т-совпадений с ЭГС2-l6 с кристаллами NaJ(T1) <(> 150xl00 мм. Время выдержки для первого образца составило 5 мин. Время измерения задано статистической погрешностью, т.е. наборо.< необходимой статистики (около

I0 — I0 отсчетов).

Для оценки чувствительности и точности способа из химически чистой гидроокиси кальция (ГОСТ 9262-66) прессуют таблетки размером Р l5x2 мм и облучают их на вращающемся мишене- дер>кателе вместе с двумя эталонами.

Эталоны готовят обработкой эталонных проб воды (дистиллированная вода с добавками тяжелой воды — 99,7Е 0220) окисью кальция марки ЧДА (ГОСТ 867766), предварительно прокаленной в печи при температуре II00 С. Образовавшуюся гидроокись кальция отфильт<>овы1 ЧАП3 14

10 где А — активность азота-13, приведенная на конец облучения, в исследуемой пробе;

D p ,à — содержание дейтерия (ат. ) н эталонных растворах воды;

A,А — активность азота-13 для эталонов.

Содержание дейтерия в эталонах (воды) составило f, = 5,263 ат., f Il,11 ат., что соответствует добавке 1 и 2 мл соответственно к 19 и 18 мм П О.

В данном случае облучают два эталона для исключения случайной ошибки, которая может возникнуть при остановке мишенедержателя в процессе облучения.

Введение добавочного эталона на длительности анализа практически не сказывается, так как измерение активности эталона не требует больших затрат времени и производится после и=.— мерения активности исследуемых проб.

В расчетную формулу не входят значения потоков ионов по той причине, что при облучении образцов с одинаковыми размерами на нращающемся мишенедержаТаблица 1

Показатели

Образец

Эталон-2

2 Эталон-I

Активность азота-13 на конец облучения, сонп/10 мин

9800 3,461 10 7,305 IO

9863

Содержание дейтерия в исходной пробе ноды, ат. Х

1l, I I

0,0150 0,0149 5,263 вают, Bl,è.óøèíают и прессуют таблетки размером р 15х2 мм.

В табл. 1 приведены результаты определения содержания дейтерия в различных пробах. Содержание дейтерия в исходных пробах воды рассчитывается по формулам

D g н

2,А .A 2 Х р 1 1з f +1

А, А, А)+А х1 --f Ð. A

А — А т(лt ниток и нл каждом из образцов Оди иаковы. Об этом свидетельствует и эксперимент с облучением 4 эталонон зависимость активности азота-13 на конец облучения от содержания дейтерия для одной серии строго линейная (табл. 2). 1увствительность предлагаемого способа высока и составляет 10 ат. дейтерия. Способ позволяет производить облучение сразу нескольких проб на вращающемся мишенедержателе, что, в свою очередь, обеспечивает высокую (для активационного анализа) точность определения. Предлагаемый способ достаточно прост и обладает высокой избирательностью, поскольку отсутствуют интерференции от других элементов в указанном интервале энергий ионов углерода-!2. Это позволяет испольэовать его для определения дейтерия в природных водах. формула изобретения

Способ определения содержания дейтерия в воде, включающий облучение исследуемой пробы потоком ионизирующего излучения и измерение наведенной активности аналитического радионуклида, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, для приготовления исследуемой пробы образец воды обрабатывают окисью щелочно-земельного металла, фильтруют и высушивают образовавшуюся гидроокись„ а облучение ее прово" дят потоком тяжелых ионов.

1340334

Т я блица 2

Показатели

Содержание дейтерия, ат.Х

5,263

11,111 3,000

1,524

Активность asoта-13, совп/сек

940,24 1983,43 530,42

27l l03

Коэффициент пропорциональности, 10

%597 5,602 5,656

5,623

Среднее значение

5,61910,0278

Составитель А. Сильнов

Редактор М. Кузнецова Техред М.Xоданич Корректор А. Ильин

Заказ 3389 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Образец з