Устройство для выращивания профилированных кристаллов из раствора

 

Изобретение относится к выращиванию кристаллов из растворов для лазерной техники. Целью изобретения является повышение производительности устройства и качества кристалла. Повышение скорости роста кристалла и его качества обеспечивается формированием тонкого и однородного диффузионного слоя питающего раствора, который подается через щелевидное сопло, периодически перемещающееся вдоль растущей грани кристалла. Расстояние между растущей гранью кристалла и соплом поддерживают постоянным. Устройство содержит герметичный кристаллизатор с раствором, внутри которого установлены с возможностью вертикального перемещения камера роста с затравочным кристаллом и с возможностью вращения или качания погружной насос, выходные сопла которого направлены на растущую грань кристалла. Устройство снабжено следящей системой за расстоянием между растущей гранью кристалла и соплом, а также системой аварийного отключения устройства при образовании паразитных микрокристаллов в объеме раствора. Выращен кристалл ДКДР размером 150х150х83 мм с ориентацией оптической оси 45^o к растущей грани. Скорость роста составила 0,6 мм/ч. Зона регенерации в кристалле занимала по высоте участок толщиной менее 0,1 мм, величина неоднородностей показателя преломления не превышала 10^-6, а оптическая стойкость для излучения с длиной волны 1,06 мкм была не хуже 3 ГВт/см². 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к выращиванию кристаллов из раствора и может быть использовано для получения высококачественных монокристаллов, например КДР, ДКДР, заданной формы, близкой к форме требуемого оптического элемента для лазерной техники. Целью изобретения является повышение производительности устройства и качества кристалла. На фиг. 1 изображено устройство со схемой электрических связей, продольный разрез; на фиг. 2 устройство для получения кристаллов прямоугольной формы, продольный разрез; на фиг.3 то же, для получения кристаллов круглой формы, продольный разрез. Устройство содержит (см.фиг.1) герметичный кристаллизатор 1 с крышкой 2, заполненный раствором. Внутри кристаллизатора 1 установлена камера роста 3 с затравочным кристаллом 4 и погружной насос 5, имеющий одно или несколько сопел 6, выходное отверстие которых выполнено в виде щели. Насос 5 жестко связан с приводом 7, установленным на крышке 2. На крышке 2 установлен механизм 8 перемещения насоса 5 с приводом 9. Камера роста 3 снабжена механизмом 10 вертикального перемещения с приводом 11. Для управления температурным режимом кристаллизатора 1 служат контактный термометр 12 и нагреватель 13. На боковой стенке кристаллизатора 1 размещен фотоэлектрический датчик 14 роста кристалла с источником света 15. Датчик 14 может быть использован для измерения прозрачности раствора. Датчик 14 (роста кристалла) электрически связан с приводом 11 механизма 10 вертикального перемещения камеры роста 3 через первый электрический компаратор 16, выход которого соединен узлом управления 17. Датчик 14 прозрачности раствора электрически связан с нагревателем 13 (через контактный термометр 12) и приводами 7, 9 насоса 5 и механизма 8 его перемещения через второй электрический компаратор 18, выход которого соединен с узлом переключения 19, блоком 20 аварийной сигнализации. Генераторы опорных сигналов I₁ и I₂ электрически компараторов 16 и 18 на чертеже не показаны. Для получения кристаллов прямоугольной формы (см.фиг.2) камера роста 3 выполнена прямоугольного сечения, а насос 5 установлен с возможностью качания в вертикальной плоскости параллельной, одной из сторон камеры роста 3. Привод 7, жестко связанный с насосом 5, снабжен цапфами 21, установленными на крышке 2. Герметичность кристаллизатора 1 обеспечивается мембраной 22. Механизм 8 перемещения насоса 5 выполнен в виде кривошипно-шатунного (кулачково-эксцентрикового) механизма. Погружной насос 5 снабжен двумя соплами 6, длина щели которых равна стороне камеры роста 3, перпендикулярной плоскости качания насоса. Для получения кристаллов круглого сечения (см.фиг.3) камера роста 3 выполнена в форме цилиндрического стакана, а насос 5 установлен соосно с ним с возможностью вращения. Длина щели сопла 6 равна диаметру стакана 3. Герметичность кристаллизатора 1 обеспечивается сальником 23, размещенным на крышке 2. Работа устройства основана на том, что получение большой скорости роста кристалла при высоком качестве обеспечивается формированием достаточно тонкого и однородного диффузионного слоя питающего раствора над растущей гранью кристалла. Это достигается при подаче питающего раствора через щелевидное сопло, периодически перемещающееся вдоль растущей грани кристалла в направлении, перпендикулярном щели сопла. Расстояние между растущей гранью кристалла и соплом должно поддерживаться постоянным в процессе роста. В камеру роста 3 помещают затравочный кристалл 4 необходимой формы и ориентации, размещают камеру 3 в кристаллизаторе 1 и заполняют его раствором. Устанавливают камеру 3 по высоте, обеспечивая определенное расстояние от растущей грани кристалла 4 до выходного среза сопла 6. Одновременно регулируют сигнал датчика 14 от источника света 15 по верхней грани кристалла 4. Включают нагреватель 13 и с помощью термометра 12 устанавливают необходимую температуру раствора, создавая условия пересыщения. Включают привод 7 насоса 5, который подает раствор через сопло 6 на верхнюю грань кристалла 4. Одновременно включают привод 9 механизма 8 перемещения насоса 5. При выращивании кристалла прямоугольной формы (фиг.2) насос 5 (сопло 6) качается, при выращивании кристалла круглого сечения (фиг.3) насос 5 (сопло 6) вращается. По мере роста кристалла 4 уровень сигнала датчика 14 роста кристалла становится больше уровня опорного сигнала 1, соответствующего заданному расстоянию между растущей гранью кристалла 4 и соплом 6, первый электрический компаратор 16 вырабатывает сигнал, включающий через узел управления 17 привод 11 механизма 10 перемещения камеры роста 3. Камера 3 с кристаллом 4 опускается до тех пор, пока уровни сигналов не сравняются. Таким образом постоянно поддерживается заданное расстояние между гранью кристалла 4 и выходного среза сопла 6. При возникновении массовой кристаллизации в растворе необходимо переключить режимы работы нагревателя 13 и отключить приводы 7 и 9. Это достигается следующим образом. При возникновении в объеме раствора паразитных микрокристаллов проходящий через раствор свет вследствие рассеяния на микрокристаллах ослабляется, при этом уменьшается уровень сигнала датчика 14. Когда уровень сигнала датчика становится меньше уровня второго опорного сигнала I₂ (I₂ < I₁), то второй электрический компаратор 18 вырабатывает сигнал, включающий узел переключения 19. Узел переключения 19 отключает привод 7 насоса 5, привод 9 механизма 8 перемещения и переключает нагреватель 13 на аварийный режим, вследствие чего меняются температурные условия в кристаллизаторе 1. При этом также включается блок 20 аварийной сигнализации. После достижения кристаллом 4 заданного размера устройство выключают и извлекают кристалл из камеры роста. В установке, выполненной согласно изобретению, выращен из водного раствора кристалл ДКДР с размерами поперечного сечения 150х150 мм с ориентацией оптической оси 45^o по отношению к растущей грани. Кристалл рос со скоростью 0,6 мм/ч из затравки в виде пластины с размерами 150х150х8 мм. Выращенный кристалл имел вид правильного прямоугольного параллелепипеда с размерами 150х150х83 мм, т.е. форму готового элемента преобразователя частоты излучения. Длительность цикла выращивания составила ≈ 7 дней. Зона регенерации в этом кристалле занимала по высоте участок толщиной менее 0,1 мм. Проверка показала, что величина неоднородностей показателя преломления выращенного кристалла не превышала 10^-6, а оптическая стойкость для излучения с длиной волны λ была не хуже 3 ГВт/см². Эти характеристики позволяют применять изготовленный кристалл в качестве оптического элемента в лазерных системах. Техническими преимуществами разработанного устройства по сравнению с базовым объектом являются выращивание кристалла с одной гранью и обеспечение эффективного (т. е. достаточного для высокой скорости роста) и однородного питания вдоль всей растущей поверхности в течение всего цикла выращивания кристалла. Эти технические преимущества в разработанном устройстве обеспечиваются за счет нового принципа подачи питающего раствора, положенного в основу предлагаемой конструкции. Указанные технические преимущества позволяют повысить качество кристаллов при скоростном выращивании, резко сократить сроки выращивания кристаллов с размерами, достаточными для изготовления оптических элементов, и сократить отходы при изготовлении элементов. Кроме того, эти преимущества позволяют уменьшить объемы кристаллизаторов.

Формула изобретения

1. Устройство для выращивания профилированных кристаллов из раствора, содержащее герметичный кристаллизатор с крышкой, установленную внутри него камеру роста с затравочным кристаллом, погружной насос, имеющий выходное сопло, направленное на растущий кристалл, и жестко связанный с приводом, установленным на крышке, и нагреватель, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности, устройства и качества кристалла, устройство снабжено механизмами перемещения насоса и вертикального перемещения камеры роста, соединенными с индуктивными приводами, размещенными на крышке, датчиком роста кристалла, электрически связанным с приводом перемещения камеры, а выходное отверстие сопла выполнено в виде щели. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью получения кристалла прямоугольной формы, камера роста выполнена прямоугольного сечения, насос установлен с возможностью качания в вертикальной плоскости, параллельной одной из сторон камеры, а длина щели сопла равна стороне камеры, перпендикулярной плоскости качания насоса. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью получения кристалла круглого сечения, камера роста выполнена в форме цилиндрического стакана, насоса установлен соосно с ним с возможностью вращения, а длина щели сопла равна диаметру стакана. 4. Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что, с целью повышения качества кристаллов большого размера, насос снабжен дополнительными соплами. 5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью повышения надежности работы устройства, оно снабжено датчиком прозрачности раствора, электрически связанным с нагревателем и приводами насоса и механизма его перемещения.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 05.11.2003

Извещение опубликовано: 10.07.2008        БИ: 19/2008

---