Способ получения растворов целлюлозы

 

Изобретение относится к области химической технологии переработки полимеров, а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте , пригодных для формования волокон и пленок. Изобретение позволяет получать однородные концентрированные растворы целлюлозы, пригодные для формования изделий, снизить степень деструкции целлюлозы и сократить длительность процесса растворения с8,5- 12 до 2-3,15ч за счет того, что целлюлозу сначала суспендируют в концентрированной фосфорной кислоте при 40 - 60 С в течение 0,05 - I ч с последующим охлаждением до О - 5°С и вьщерживанием при этой температуре до образования однородного раствора. а С 00 4 00 00 со о:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l% 01! (5g 4 0 О1 F 2/00, 2/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3900902/23-05 (22) 27.05.85 (46) 30.10.87. Бюл. М 40 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) Д.Д.Грнншпан, Н.Г.Цыганкова, Ф.Н.Капуцкий и В.Г.Воронков (53) 667.728.8(088.8) (56) Данилов С.Н, Гинце Н.Ф. Роль фосфорной кислоты в изучении и переработке целлюлозы. — Журнал общей химии, 1956, Ф 36, с. 30!4. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к области хлмической технологии переработки полимеров, а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования волокон и пленок. Изобретение позволяет получать однородные концентрированные растворы целлюлозы, пригодные для формования изделий, снизить степень деструкции целлюлозы и сократить длительность процесса растворения с 8,5 — 12 до 2 — 3,15 ч за счет того, что целлюлозу сначала суспендируют в концентрированной фосфорной ф о кислоте при 40 — 60 С в течение

0,05 — I ч с последующим охлаждением до Π— 5 С и выдергиванием при этой температуре до образования однородного раствора.

1348396

Корректор N.Äåì÷èê

Заказ 5168/27

Тираж 427

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химической технологии переработки полимеров, а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования волокон и пленок.

Целью изобретения является получение однородных концентрированных растворов целлюлозы, пригодных для формования иэделий, растворения целлюлозы и сокращение длительности процесса.

Пример 1. Для приготовления

47-ного раствора 10,2 г листовой сульфатной целлюлозы (СП 1080), разрезанной на квадраты размером l l см, помещают в колбу, содержащую 150 мл

807-ного раствора фосфорной кислоты, D подогретого до 40 С и выдерживают в нем в течение 1 0 ч. Затем содержимое колбы перемешивают до образования однородной массы и термостатио руют при 0 С. Через 2 ч навеска целлюлозы полностью растворилась и при этом образовался однородный, вязкоо текучий при 20 С раствор. Целлюлоза, высажденная из раствора в виде пленки, имеет СП 680.

Если процесс растворения целлюлозы проводить согласно известному способу, т.е. через час после смешения целлюлозы с кислотой подвергнуть ее о нагреванию при 50 С, то вяэкотекучий раствор, все еще содержащий фрагмент отдельных волокон, образуется только за 8,5 ч. За это время СП целлюлозы снизилась до 250. Сформовать монолитную пленку иэ этог о раствора не удается.

Пример 2. 22,7 г листовой сульфатной целлюлозы (СП 740), подготовленной к растворению, как в примере 1, обрабатывают в течение 0,5 ч

200 мл 807-ного раствора фосфорной о кислоты, подогретого до 60 С. Затем полученную суспенэию охлаждают до о

5 С и продолжают термостатировать еще 1,5 ч. Получен однородный, не содержащий никаких признаков недорастворившихся волокон целлюлозы 6,57.ный раствор, из которого на лабораСостави

Техред торной установке MYJl-1 было получено гидратцеллюлоэное волокно со СП целлюлозы 420.

Пример 3. Для приготовления

87-ного раствора 14 2 r листовой хлопковой целлюлозы со СП 900 обрабатывают при 45 С 100 мл 807-ной фосфорной кислоты в течение 15 мин. Пос1Q ле перемешивания набухшую целлюлоэо ную массу охлаждают до 0 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения целлюлозы. Через 2,5 ч образуется гомогенный раствор, из

15 которого получают прозрачную монолитную пленку со СП целлюлозы в ней 510.

По известному способу вязкотекучий раствор целлюлозы такой же концентрации образовался более чем эа 12 ч.

Из полученного раствора получить монолитную пленку было невозможно.

Пример 4. 22,2 г микрокристаллической целлюлозы со СП 210 помещают в колбу и заливают 100 мл

25 807-ной фосфорной кислоты, подогрео той до 50 С, и выдерживают при этой температуре 3 мин. Набухшую целлюлоэную массу перемешивают и охлажда, о ют до 3 С. Через 3 ч образуется 127.—

30 ный однородный раствор, несодержащий нерастворившихся целлюлоэных частиц.

Иэ полученного раствора отливают монолитную пленку со СП целлюлозы в ней 180.

35Формула изобретения

Способ получения растворов целлюлозы, включающий обработку целлюлозы концентрированной фосфорной кислотой, отличающийся тем, что, 4О с целью получения однородных кон-. центрированных растворов, пригодных для формования изделий, снижения степени деструкции целлюлозы и сокращения длительности процесса, целлюлозу

45 предварительно суспендируют в фосфорной кислоте при 40-60 С в течение

0,05-1 ч с последующим охлаждением до 0-5 С и вьщерживанием при этой температуре до образования однороднорастворатель Л.Абрамова

И.Попович