Способ получения фосфора

 

Изобретение относится к технологии получения фосфора кислотно-термическим методом. Целью изобретения является повышение выхода фосфора. Способ заключается в обработке фосфатного сырья серной кислотой, взятой в количестве, обеспечивающем перевод в жидкую фазу примесей металлов, содержащихся в фосфатном сьфье, разделении образующей пульпы на твердую и жидкую фазы. Термообработку жидкой фазы ведут при 900°С до полного удаления фосфатов металлов с последующим восстановлением продукта термообработки углеродом при 1200-1250 С в течение 60-90 мин. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. со О СО 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5g 4 С 01 В 25/027

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3985981/31-26 (22) 10. 12.85 (46) 07. 12.87. Бюл. N 45 (71) Институт химических наук АН

КазССР (72) С.И. Калмыков, Н.П. Шевченко, Н.М. Уланова и Н.Я, Дьянкова (53) 661.631 (088.8) (56) Технология фосфора./ Под ред.

В.А. Ершова. — Л.: Химия, 1979, с. 6-8. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРА (57) Изобретение относится к технологии получения фосфора кислотно-терми.Я0„„1357348 А1 ческим методом. Целью изобретения является повышение выхода фосфора. Способ заключается в обработке фосфатного сырья серной кислотой, взятой в количестве, обеспечивающем перевод в жидкую фазу примесей металлов, содержащихся в фосфатном сырье, разделении образующей пульпы на твердую и жидкую фазы. Термообработку жидкой фазы ведут при 900 С до полного удаления фосфатов металлов с последующим восстановлением продукта термообработки углеродом при 1200-1250 С в течение 60-90 мин. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1357348

Изобретение относится к технологии производства фосфора кислотнотермическим методом, используемого производства фосфорной кислоты и удобрений.

Цель изобретения — повышение выхода фосфора.

Пример 1 ° 100 г молотого фосфорита, содержащего, мас. 7.: P O lp

25,20; СаО 39,08; MgO 2,00; А1 0з

200; Fe O 220; Na<0 026; К О 027 и прочее смешивают с 66,61 r 947-ной серной кислоты и вьдерживают при

220 С в течение 60 мин. Затем продукт 15 разложения обрабатывают 310 r горячей (80 С) воды (Т:Ж = 1:2). Фосфатно-сульфатный раствор после отстаивания отделяют декантацией от твердой части, сушат и прокаливают при 900 С 2р о до полного выделения серы. Образуется 30,78 r продукта, содержащего, мас. %: Р О 80,61; M О 3,51; Ге О

6,24; М О 2,76; Al О 3,61, представляющего собой смесь конденсированных 25 фосфатов железа, магния, алюминия и тройного Mg-NaK ультрафосфата, который смешивают с 20,97 r угля (мольное отношение С:P О = 10:1) и загружают в электропечь, где вьдерживают Зр при 1250 С в течение 90 мин. Выход

P 10,74 r, что составляет 97,527 по отношению к фосфору, содержащемуся в исходном сырье, или 99,017 к фосфору в полупродукте, поданном на восстановление.

По известному техническому решению серную кислоту подают в количестве, обеспечивающем получение в растворе двух молекул фосфорной кислоты 4р и одной молекулы монокальцийфосфата.

При этом примеси, содержащиеся в фосфатном сырье, остаются в твердой фа;зе в виде шлама, который отделяют от жидкой фазы. Термообработку жид- 45 кой фазы ведут при 600 С. Выход фосфора не превышает 647.

В табл. 1 и 2 представлены оптимальные режимы проведения процесса при переработке различных по составу 6р продуктов термообработки.

Следующие два примера расскрывают расход количества серной кислоты, подаваемой на разложение, в зависимости от состава исходного фосфатного сырья,55

Пример 2. 100 г фосфатнокремнистых сланцев, содержащих, мас. : P О - 13 75; СаО 20 0; MgO

0,25; А1 0> 2,0; Ге О 1,88; Na<0 +

+ K 0 1,3 и прочее, смешивают с 48 г

94%-ной серной кислоты и вьдерживают. при 220 С в течение 60 мин ° Затем продукт разложения обрабатывают 292 r горячей воды (Т:Ж = 1:2). Фосфатносульфатный раствор после отстаивания отделяют декантацией от твердой части, сушат и прокаливают при 900 С до полного вьделения серы. Образуется 18,46 r продукта, содержащего, мас. 7: Р О 74,33; MgO 2,20; Аl О

9,98; Fe<0> 4,30; МдО 3,76, который смешивают с 11,60 г угля (мольное отношение С:P О = 10:1) и загружают в электропечь, где выдерживают при

1250 С в течение 90 мин. Выход P

5,83 r, что составляет 97, 137 по отношению к фосфору, содержащемуся в исходном сырье, или 99,337 к фосфору в продукте, поданном на восстановление.

Пример 3. 100 r фосфатнокремнистых сланцев, содержащих, мас. 7.: P О, 18,62; СаО 28,64; MgO

1,48; А120> 4,45; Fe <0 2,07; Na O +

+ К О 1,58, смешивают с 70, 16 г

947.-ной серной кислоты и вьдерживают при 220 С в течение 60 мин ° Затем продукт разложения обрабатывают 340 г горячей воды (Т:Ж = 1:2), Фосфатносульфатный раствор после отстаивания отделяют декантацией от твердой части, сушат и прокаливают при 900 С до полного выделения серы. Образуется 24,91 г продукта, содержащего, мас. 7: P)0) 72,90; MgO 5,36; А1 0з

8,75; Fe,O> 4,44; М О 3,00, который смешивают с 15,35 г угля (мольное отношение С:P O = 10:1) и загружают в электропечь, гце выдерживают при

1250 С в течение 90 мин. Выход P

7,86 г, что составляет 96,677..

Таким образом, способ позволяет получать фосфор из любых фосфатных руд, в том числе из бедных забалансованных руд, а также из руд, содержащих сланцы (примеры 1-3). При этом высокая восстанавливаемость фосфора из конденсированных фосфатов, составляющих полупродукт для восстановления, позволяет достичь при 1200-1250 С и длительности восстановления 60-90 мин практически полного извлечения фосфора из природного фосфатного сырья.

Формула и з обретения

1. Способ получения фосфора, включающий разложение серной кислотой

1357348

3 фосфатного сырья, содержащего примеси соединений магния, алюминия, железа и щелочных металлов, разделение образующейся пульпы на твердую и жидкую фазы, термообработку жидкой фазы и последующее восстановление продукта термообработки углеродЬм при повышенной температуре, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повьгшения выхода фосфора, серную кислоту 10

4 используют с избытком, обеспечивающим перевод примесных металлов в жидкую фазу, а термообработку ведут до полного выделения серы, с образованием конденсированных фосфатов.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что восстановление ведут при 1200-1250 С в течение 6090 мин, а термообработку жидкой фа зы — при 900 С.

Таблица 1

Т, С

Са(РОЭ) Al(PO ) э Fe(P09)ç МК(РОЭ)г 1 ТроННоН

Mg-Na-К-ультрафосфат

1000

1100

1200

1250

Таблица 2

Выход Р в пересчете на

Р20 5» по отношению K

Р20 » в

Условия восстановПример

Получено

Р, г ления

Т, С Длительполупродукте фосфорите ность, мин

1170

90.

1200

1250

1280

1250

1250

10

1250

120

ВНИИПИ Заказ 5936/19 Тираж 456 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

31, 16

56, 98

62,31

63,87

95,07

98,77

99,47

99,72

63,90

82,42

98,73

99,49

10,43

10, 72

10, 73

10, 74

10, 64

10, 72

10, 74

72, 62

97, 14

98, 33

99, 26

96, 18

98,93

99,01

99,06

98, 13

98,93

99,05

71, 5 4

87,50

98,91

99,31

94,76

97,40

97,52

97,58

96,71

97,40

97,58