Способ определения роданидов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам титриметрического определения родаридов и может быть использовано при контроле различных технологических сточных вод. Цель изобретения - обеспечение анализа селективности в присутствии одноатомных фенолов без предварительного отделения последних. Аликвотную часть пробы 0,5-20 мл (в зависимости от содержания роданидионов) помещают в стакан для титрования , добавляют 0,2-1 мл 0,1 М водного раствора пирокатехина, 10-60 мл концентрированной фосфорной кислоты с плотностью 1,73-1,75 г/см (соотношение концентрированной к-ты с водой в анализируемой системе (0,8- -15,0):1,0) и титруют потенциометрически на универсальном иономере ЭВ-74 (или любого другого типа), работающем на водном растворе ванадата калия. ( (Л оо 05 4 00 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19! (11) (я) 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4094550/23-26 (22) !0.07.86 (46) 23.!2.87. Бюл. № 47 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) С.Г. Дятел и Т.К. Тейхриб (53) 543.062(088.8) (56) Привалов В.Е. и др. Анализ сточных вод коксохимических заводов.

M. Металлургия, 1976, с. 68-70.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1151884, кл. G Ol N 31/16, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДАНИДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам титриметрического определения роданидов и может быть использовано при контроле различных технологических сточных вод. Цель изобретения — обеспечение анализа селективности в присутствии одноатомных фенолов без предварительного отделения последних.

Аликвотную часть пробы 0,5-20 мл (в зависимости от содержания роданидионов) помещают в стакан для титрования, добавляют 0,2-1 мл 0,1 M водного раствора пирокатехина, 10-60 мл концентрированной фосфорной кислоты с плотностью 1,73-1,75 г/см (соотношение концентрированной к-ты с водой в анализируемой системе (0,8-15,0):1,0) и титруют потенциометрически на универсальном иономере

ЭВ-74 (или любого другого типа), работающем на водном растворе ванадата калия.

136148

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа растворов, содержащих роданиды и одноатомные фенолы при совместном присутствии в разнообразных технологических и сточных водах предприятий черной металлургии, в водах от пирогенного разложения топлива и горючих сланцев и др. 10

Цель изобретения — обеспечение селективности анализа роданидов в присутствии одноатомных фенолов.

Пример 1. Определение роданида в воде после аммиачной колонны, 16 содержащей 0,83 г/л одноатомных фенолов.

В стакан для титрования помещают

10 мл пробы, 10 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, 0,25 мл О,1 M 20 водного раствора пирокатехина и титруют 0,05 M раствором ванадата калия.

На титрование затрачено 2,4 мл 0,1 M ванадата калия. Найдено NCS предлагаемым способом 0,35 г/л. Найдено роданида бромциановым методом с предварительным отделением фенолов

0 350 г/л. Соотношение вода:концентрированная ортофосфорная кислота в среде равно 1:0,8. 30

Пример 2. Определение родани- да в надсмольной коксохимической воде, содержащей 0,69 г/л одноатомных фенолов °

В стакан для титрования помещают

10 мл пробы надсмольной воды, 30 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, 0 5 мл,0,1 M водного раствора пирокатехина и титруют O,l М водным раствором ванадата калия. На тит- 40 рование NCS затрачено 3,2 мл. Найдено NCS предлагаемым способом

0,93 г/л. Найдено бромциановым мето,цом с предварительным отделением фенолов 0,94 г/л. Соотношение вода:.кон-. 45 центрированная ортофосфорная кислота в среде составляет 1:2,2;

П р и и е р 3. Определение роданидов в растворе при .окислительной очистке коксового газа, содержащем

2 г/л С Н ОН; 12 г/л C1 ; 1,5 г/л

СЛ, B стакан для титрования помещают

1 мл исследуемого раствора, разбавленного водой 1:10, 0,5 мл О,1 M раствора пирокатехина, 60 мл концентрированной фосфорной кислоты и титруют нотенциометрически с парой электродов платиновый-хлоридсеребряный

3 2

О,l M водным раствором ванадата калия.

На титрование NCS затрачено

2,2 мл KVO>, Найдено NCS предлагаемым способом 83,6 г/л. Найдено С бромциановым методом 83,22 г/л. Относительная ошибка составляет 0,457.

Соотношение вода:концентрированная ортофосфорная кислота в среде составляет 1:15.

Пример 4. Определение роданидов в воде цикла газосборника, содержащей 0,62 г/л одноатомных фенолов.

В стакан для титрования помещают

2,5 мл воды цикла газосборника, 0,5 мл О,l M водного раствора пирока» техина, 30 мл концентрированной фосфорной кислоты и титруют 0,1 M водным раствором ванадата калия. На титрование затрачено 2,2 мл О,1 M водного раствора KVO . Найдено роданид9 иона предлагаемым способом 2,55 г/л.

Найдено бромциановым методом с предварительным отделением фенола

2,52 г/л. Относительная ошибка составляет 1,18Х. Соотношение вода:концентрированная,ортофосфорная кислота в среде составляет 1:6.

При анализе роданидов в водных растворах и использовании титранта в виде водного раствора в процессе титрования происходит разбавление исход ной концентрированной фосфорной кислоты.

Экспериментально установлено, что оптимальное соотношение вода:концентрированная фосфорная кислота в среде, позволяющее раздельно определять роданид-ионы в присутствии одноатомных фенолов, составляет 1:(0,815). При уменьшении соотношения вода:концентрированная ортофосфорная кислота в среде ниже 1:0,8 скачок потенциала, отвечающий роданид-иону, исчезает, что делает титрование невозможным.

При увеличении соотношения вода:концентрированная ортофосфорная кислота в среде выше 1:15 возрастает время установления равновесного значения потенциала (до 3-5 мин после прибавления очередной порции титранта), что резко увеличивает продолжительность титрования и делает его неприемлемым.

Продолжительность определения роданид-ионов предлагаемым способом

10-15 мин.

1361483

Составитель Г. Цой

Редактор А. Козориз Техред А.Кравчук Корректор M. Де чик

Заказ 6220/45 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

IfpoH3Bop(твенно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Определению не мешают Cl CN

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с известным являют5 ся повышение избирательности анализа роданидов в присутствии одноатомных фенолов, а также исключение применения дефицитного этилового спирта.

Формула изобретения

Способ определения роданидов потенциометрическим титрованием окислителем в присутствии ортофосфорной кислоты и органического реагента, отличающийся тем, что, с целью обеспечения селективности анализа в присутствии одноатомных фенолов, в качестве окислителя используют. раствор ванадата щелочного металла, органического реагента— пирокатехин, а титрование проводят в среде концентрированной ортофосфорной кислоты, смешанной с водой в соотношении (0,8-15,0):1,0.