Способ получения метилфенилили фенилсиланолятов натрия
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4063835f 04 (22) 30.04.86 (46) 15.10.93 Бюл. Мя 37-38 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений
P2) Шелудяков Вд; Жунь В.И.; Жунь АБ„Поливанов АН„Глушанков B.Н.. Швец В.М„Чернышев ЕА (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛИЛИ ФЕНИЛСИЛАНОЛЯТОВ НАТРИЯ (57) Изобретение касается кремнийорганических веществ, в частности получения метилфенип- или фенипсиланолятов натрия (ФСН) — исходных веществ дпя производства полиорганосилоксанов, (в) SU (и) 1378307 АХ (51) 5 С 07 Р 7 08 применяемых в электронике и электротехнике.
Цель изобретения — повышение выхода ФСН. Реакцию метил-фенил-(1) или фенилдисипоксана (Il) с
Na0H в среде толуола и спирта ведут при кипении в присутствии 1 — 10 мас% фенил- или метилфенилгидросилана с последующей отгонкой растворителя и повторным кипячением остатка в присутствии
- толуола и спирта и их отгонкой. При этом отгонку раствормтеля каждый раз ведут до температуры в кубе 130 — 150 C. В качестве спирта целесообразно использовать метанол или этанол. Выход целевого ФСН повышается до 95%. 1 зл.ф-лы, 1 табл.
1378307
Изобретение относится к области кремнийорганической химии, конкретно к улучшенному способу получения метилфенил. или фенилсиланолятов натрия общей формулы Ме Рпз — nSiONa, где и = 0-2, которые используются в качестве исходных соединений для получения полиорганосилоксанов, используемых: в електронике и электротехнике, .
Целью изобретения являе:гся повышение выхода цеЛевых продуктов за счет проведения процесса в и рисутствии соответствующего гидридсилана и отгонки растворителей до температуры в кубе 130i50oC
Пример 1. В четырехгорлую двухлитрсвую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 мл метанола, 450 мл толуола 72 r (1,8 моль) едкого натра и из капельной воронки прибавляют смесь
300 г(0,73 моль), 1,3-диметилтетрафенилдисилоксана и 15 г метилдифенилсилана. Реакционную смесь выдерживают при 85—
95 С 8 ч, затем отгоняют растворители до достижения температуры в кубе 135 С и прекращения отгонки. К остатку прибавля- ют 450 мл толуола и 80 мл метанола, кипятят
8 ч, отгоняют растворители до достижения температуры в кубе 135 С, охлаждают и получают 370 г остатка, содержащего 327 г метилфенилсиланолята натрия (95 % от
10 теорет,).
Содержание метилфенилсиланолята натрия в остатке определяют путем ГЖХ-анализа продукта его реакции с избытком триметилхлорсилана.
Данные других примеров представлены в таблице.
Предлагаемый способ обеспечивает получение безводных силанолятов и позволяет увеличить выход целевых продуктов в
20 среднем на 10 %, (56) J. Am, Chem. Soc., 1953, 75, 122, р. 56155618.
137830Т
Продолжение таблицы
Т в кубе Кол-во сиВыход силанолятд, Заг жено к остатк
Тв кубе
Т выдержоС
ПриСпирт, мл
Толуал. мл ланолята натрия, r мер при отгоне С при отгооС
135
85-95
135
450
130
130
Н
« l40
140
150
15Î
«
155
155
125
135
\ °
135
° 1
Н
«
1 °
11*
Н
«
Н
° 1
1 °
12*
13
14
100
135
135
450
85-95
85-95
П риме ч а н и е. * — Примеры, входящие за пределы притязаний; выход по прототипу составляет 76 .
Формула изобретения спирта и их отгонкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии
1-10 мас. $ фенил- или метилфенилгидроси. лана и каждый раз отгонку растворителей ведут до температуры в кубе 130-150 С.
2. Способ пои. 1, отл ича ю щи и с я тем, что, в качестве спирта используют метанол или этанол, Составитель O.Mèíàåâý
Техред M.Mîðãåèòàë Корректор С,Юско
Редактор
Тираж Подписное
НПО "Поиск" Роспатента
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Заказ 3184
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101
1. Способ получения метилфенил- или фенилсиланолятов натрия путем взаимодействия метилфенил- или фенилдисилокса. на с едким натром в среде толуола и спирта ,.при кипении с последующей азеотропной отгонкой растворителей и повторным кипячением остатка в присутствии толуола и
327
324
231
3t7
324
313
148
417
324
93
96
94
87
67
92
94
93
91
87
43
96
93
