Способ определения сульфита меди (ii),оксида меди (i) и оксида меди (ii)

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сульфата меди (и), оксида меди (I), оксида меди (п),позволяет повысить селективность выделения различных фаз меди и упростить способе Для этого навеску пыли 0,5 - 1,0 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают 50 мл 0,1%-ного раствора трилона Б. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин и фильтруюто В фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбционным методоМо Содержание меди пересчитьшают на сульфат медио Остаток по.сле извлечения сульфатной меди с фильтром переносят в коническую колбу объемом 250 мл. Приливают 50 мл 20%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,5 маСо% трилона Б, и перемешивают в течение 15 мин. При этом из пробы растворяют оксид меди (I)о Остаток отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. Остаток после извлечения оксида меди (I) с фильтром переносят в коническую колбу объемом 250 мл и растворяют оксид меди (п) обработкой пробы 100 мл 15%-ного раствора сульфата аммония, содержащего 1,0 масо% трилона Б, и кипячением с обратным воздушным холодильником 3ч. Остаток отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбдионным методом. 3 табл. с S ел 00 00 О5 00 О5

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 6 01 М 1/28

ГОСУДА СТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ь

К АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 --Т .,Ц

1 с (21) 4015692/23-26 (22) 26.11.85 (46) 07.04.88, Бюл. 1Ф 13 (71) Уральский научно-исследовательский и проектный институт медной промышленности (72) Г.А.Тугушева, Ю.Н.Семавин, О.К.Трибунская и Л.П.Коробейникова (53) 543.062 (088.8) (56) Остапов Х,К., Сонгина О,А.

Раздельное определение куприта и текорита в присутствии металлической фазы. — Заводская лаборатория, 1968, т. 34, N- 2, ст.159.

Филиппова Н.А. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки.-М.: Химия 1975, с.65-67. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА МЕДИ (П), ОКСИДА МЕДИ (I) И ОКСИДА

МЕДИ (й) (57) Изобретение относится к.аналитической химии, а именно к способам определения сульфата меди (П), оксида меди (1), оксида меди (П),позволяет повысить селективность выделения различных фаз меди и упростить способ. Для этого навеску пыли 0 5—

1,0 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают 50 мл

0,1%-ного раствора трилона Б. Содержимое колбы перемешивают в течение

5 мин и фильтруют. В фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. Содержание меди пересчитывают на сульфат меди. Остаток после извлечения сульфатной меди с

° фильтром переносят в коническую колбу объемом 250 мл. Приливают 50 мл

20%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,5 мас.% трилона Б, и перемешивают в течение 15 мин. При этом из пробы растворяют оксид меди (I). Остаток отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. Остаток после извлечения оксида меди (1) с фильтром переносят в коническую колбу объемом 250 мл и растворяют оксид меди (П) обработкой пробы

100 мл 15%-ного раствора сульфата аммония, содержащего 1,0 мас.%. трилона Б, и кипячением с обратным воздушным холодильником 3 ч, Остаток отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. 3 табл.

1.386876

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сульфата меди (П), оксида меди (I) и оксида меди (П), и может быть применено для фазового анализа металлургических пылей, руд, продуктов цветной металлургии, содержащих медь в различных соединениях.

Целью изобретения является повышение селективности выделения различных фаз меди и упрощение способа.

Пример. Навеску пыли 0,5

1,0r помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают з 15

50 см 0,,17.-ного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б). Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин и

20 фильтруют„ Остаток на фильтре промывают 5-6 раэ дистиллированной водой, фильтрат переносят количественно в з, мерную колбу вместимостью 250 см до метки доводят водой и определяют 25 содержание меди атомно-абсорбционным методом. Содержание меди пересчитывают на сульфат меди. В этих условиях в раствор переходит 94,27. сульфата меди, 3,77. оксида меди (I), 0,017 оксида меди (П), 0,87 металлической меди и 0,37 сульфидов меди.

Остаток после извлечения сульфатной меди с фильтром переносят в ко— ническую колбу вместимостью 250 см

Затем приливают 50 см 207.-ного раст- 35 вора хлорнда аммония, содержащего

0,5 мас. трилона Б, и перемешивают в течение 15 мин. Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 раз дистиллированной водой. Фильтрат пе40 реносят количественно в мерную колбу э вместимостью 250 см, до метки доводят водой и определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом.

Содержание меди пересчитывают на ок45 сид меди (1). В этих условиях в раствор переходит 90,0Х оксида меди (1), l,O оксида меди (П), 4,1Х меди металлической и 1,07 сульфидов меди.

Остатдк после извлечения оксида меди (1) с фильтром переносят в кониЭ ческую колбу вместимостью 250 см

Затем приливают 100 мл 15Х-ного раствора сульфата аммония, содержащего

1,0 мас. трилона Б, закрывают проб-. кой с обратным воздушным холодильником и кипятят Э ч. Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 раз дистиллированной водой, фильтрат переносят количественно в медную колбу вместимостью 250 см, до метки довод дят водой и определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. Содержание меди пересчитывают на оксид меди (П). В этих условиях в раствор переходит 93,87 оксида меди (11), 1,7 меди металлической и 1,07 сульфида меди.

В табл.! представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности выделения сульфата меди из образца от концентрации раствора трилона Б. . Из табл. l следует, что для извлечения сульфата меди оптимальное содержание трилона Б 0,08-0,12 мас.7., так как при этом извлекаются 94-957. сульфата меди и менее 5Х сопутствующих компонентов. Уменьшение содержания трилона Б приводит к уменьшению степени извлечения сульфата меди, а увеличение содержания трилона Б — к увеличению степени извлечения сульфата меди, но одновременно значительНо возрастает степень извлечения оксида меди (1).

В табл.2 представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности выделения оксида меди (1) из пробы от состава раствора.

Из табл. 2 следует, что на второй стадии предлагаемого способа (извлечение из пыли сульфата меди) оптимальным является использование 2225Х-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,3-0,6 мас, трилона Б, так как в этом случае степень извлечения оксида меди (I) близка к 907., а сопутствующих компонентов — 1-47.

Увеличение концентрации хлорида аммония до 277 приводит к некоторому увеличению степени извлечения оксида меди (1), но работа с насыщенными растворами хлорида аммония (277) затруднена из-за кристаллизации растворов. Увеличение содержания трилона Б более 0,6 мас.7 уменьшает степень извлечения оксида меди (1), а при содержании трилона Б менее

0,3 мас. не подавляются вторичные реакции между ионами меди (1), перешедшими в раствор и бкисленными кислородом до ионов меди (П), - металлической медью.

1386876

Таблица 1

Степень извлечения сульфата меди,%

Содержание трилона Б, мас.

CUS04 СЦ 0 CUO Cu СЦ S

0,01

92,0

1,8 0

0 5 О,!

0 05

92,5

3,2

0010703

0,08

94,0

94,2

0,01 0,8 0,3

0,10

3,7

0,12

94,8

4,1

0,01

0,8 0,3

0 15

0,02 0,8 0,3

95,3

5,7

0,9

1,0

100,0

12,0

0 05

0,5

В табл.3 представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности выделения сульфата меди иэ образца от состава раствора.

Из табл,3 следует, что на третьей стадии — из пыли извлечены сульфат меди и оксид меди (1), оптимальным является использование 10-15 .-ного

"раствора сульфата аммония, содержащего 0,8-1,2 мас. . трилона Б, так как в этом случае оксид меди (П) извлекается на 92-94, а сопутствующие компоненты — на 1-2 . Увеличение содержания трилона Б более 1,2 мас. приводит к уменьшению степени извлечения оксида меди (П), а при содержании трилона Б менее 0,8 мас, не подавляются вторичные реакции между ионами меди (П), перешедшими в раствор из оксида меди (П), .и металлической медью и ошибка при извлечении оксида меди (П) из смеси соединений меди выходит эа пределы случайной.

Изобретение позволяет более селективно извлекать из проб сульфат меди (П), оксид меди (I) и оксид меди (П), что увеличивает точность определения их содержания.

Процесс определения соединений меди значительно упрощается из-за отсутствия стадий кипячения проб с растворителями при выделении сульфата меди (П) и оксида меди (I) и фильтрования растворов под вакуумом.

Формула изобретения

Способ определения сульфата меди

10 (П), оксида меди (I) и оксида меди (П) путем последовательной обработки исходной пробы раствором трилона Б— для растворения сульфата меди (П), раствором, содержащим хлорид аммоI5 ния, — для растворения оксида меди (!) с последующим анализом содержания меди в каждом из растворов атомно-абсорбционным методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью

20 повышения селективности выделения различных фаэ меди и упрощения способа, для растворения сульфата меди (П) используют раствор трилона Б с концентрацией 0,08-0,12 мас.%, оксида меди (1) - 20 — 25 -ный раствор хлорида аммония, содержащий 0,40,6 мас. трилона Б, а оксид меди (П) растворяют 10-15 .-ным раствором сульфата аммония, содержащим 0,830 1,2 мас. трилона Б.

3,6 0,01 0,8 0,3

1 386876

Таблица 2

Содержание трилона Б, мас.%, Вещество

j: T

18 20 22 25 27

84,2 86,1 86,3 86,3 86,3

84,4 87,5 88,9 89,1 89,3

84,5 88,2 91,3 92,0 91,9

84,2 87,9 90,9 91,8 91,4

84,7 87,9 89,4 90,9 91,0

84,1 87,7 89,9 90,9 90,7

87,4 87,4 89,6 90,4 90,6

Си О

0i2

0,3

0,4

0 5

0,6

0,7

5,0

4,7

3,4 3,8 4,3

СиО

1,7 1,8

16 - 17

1,4 1,3

1,2 1,2

l,l 1,0

1,О 0,9

2,4

2,2

2,0

0,2

0,3

2,1

2,0

1,9

1,6

1,8

1 ь7

0,4

1,6

1,5

1,3

0,5

1,5

1,4

1,3

0,6

0,7

1,4

1,4

1,2

2,3 2,3.2,2

2,1

2,0

Си

3,0

2,9

2,8

2,8

0,2

3,1

3,0

3,0

3,0

2,0

0,3

3,9

3,5

3,4

3,3

3,0

0,4

0,5

4,0

3,7

3 б

3,6

0,6

4,1

3,9

3,9

3,8

3,2

4,1

4,8

4,5

4,3

4,0

0,7

195

1,5

1,5

l 5

Cu S

1,4

0,2

1,4

1,4

l 4

1,4

1,4 1,4

1,4

1,4

1,4

0,3

Степень вьделения оксида меди (11), % при концентрации NH Cl, %

Продолжение табл.2

1386876 нь выделения оксида меди (И), концентрации ЙН С1, Х

1,4 1,4 1,4 1,4 1,4

1,4 1,4 1,4 1,4 1,4

1,3 1,3 1,3 1,3 1 3

1,3 1,3 1,3 1,3 1,3

0,4

0 5

0,6

0,7

Таблица 3

Степень вьщеления сульфата меди, 7, при концентрации (МН ) S04,% (Содержание трилона Б, мас.Х

Вещество

8 10 12 15 17

Си0

88,2 . 89,7 93,3 92,2 91,8

0,6

88,9 90,9 94,1 94,7 91,6

0,8

89,1 91,5 93,2 94,1 91,3

89,5 92,2 92,8 93,8 91,1

89,3 92,1 90,8 91,8 89,9

1,0

1,2

90,9 90,9 87,5

2,6 2,8 3,2

88,7 89,9

3,8 2,4

Си

0,6

1,5 2,4 2,3 1,9 1,4

1,4 2,3 2,2 1,8 1,2

1,3 2,2 2,1 1,7 1,1

1,3 2,1 2,0 1 5 0,9

1,2 2,0 1,9 1,5 0,9

1,2 1,0 0,9 0,8 0,8

0,8

1,0

1,2

1 5

Cu2S

0,6

1,0 1,2 0,9 0,8

1,1 1,2 0,9 0,8

1,2 I 3 1,0 0,8

1,1 1,3 1,0 0,9

1,1 1,3 1,0 0,9

0,8

1,0

1,2

1,5