Способ создания камеры высокого давления с алмазной наковальней

 

СОЮЗ СОВЕ ТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 В 01 3 3/06

ОПИС НИ ИЗО РЕтеНия

И АВТОРСКбм ВИДЕтЕЛ СтВУ

ГОСУДАРСТВЕННЬ Й НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46) 15.06.93. Бюл, Р 22 (21) 4068595/26 (22) 19.05.86 (71) Институт физики высоких давлений им. Л.Ф.Верещагина (72) А.Я.Преображенский, Н.С.1(аличкина, В.С.Вобликов и В,А.Боровикова (56) Патент США У 4260397, кл. 51-. 37, 1979. (54) СПОСОБ СОЗДАНИЯ КАМЕРЫ ВЫСОКОГО

ДАВЛЕНИЯ С АЛМАЗНОЙ НАКОВАЛЬНЕЙ (57) Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для достижения и исследования высоких степеней сжатия. Способ позволяет получить камеру высокого давления с алмазной наковальней с по% ликристаллической алмазной поддержкой в твердосплавной оболочке, обладающей повышенной прочностью крепления монокристалла в поддержке и повьппенной твердостью подцержки. Это достигается тем, что монокристалл алмаза предварительно запрессовывают в заготовку из иэотропного неалмаэного углерода, затем заготовку с монокристаллом алмаза окружают слоем из твердого сплава и осуществляют кристаллизацию неалмаэного углерода в поликристаллический алмаз, сращивание его с алмазным монокристаллом наковальни под воздействием давления &0-85 кбар в течение импульсного нагрева 0,5-1 с при 1800-2000 С. Кроме того, данный способ позволяет получать камеру повышенного обьема за счет выбора конструкции алмазной поддержки при сохранении уровня достигаемых давлений. Камера, созданная по данному способу, позволяет проводить физические, химические и биологические исследования в широком интервале температур, в которых необходимы оптические методы воздействия или применение электромагнитных полей.

1 ил.

Нзобретение относитcp. K технике высоких давлений и может быть использовано для достижения и исследования высоких степеней сжатия вещестяа, Целью изобретения является повьппеиие прочности крепления монокристалла алмаза и поддержке и повышение твердости поддержки. Ю

На чертеже показана камера высокого давления, изготовленная по предлагаемому способу.

Камера содержит алмазную монокристаалическую наковальню 1 и поддерж„ ку 2 иэ поликристаллического алмаза и твердого сплава 3.

Применение запрессовки алмазного монокристалла-наковальни в заготовку ,поддержки иэ изотропного неалмаэного углерода обеспечивает надежный механический контакт и равномерное сжа-. тие монокристаллического алмаза наковальни под действием внешнего дав eíí иэостатичность KoToporо дости. 25 . гается также благодаря использованию порошкообразной. твердосплавной оболочки, окружающей деталь из неалмаэного углерода с впре<. сованной в него алмазной наковальней„ Внешний диа- 30 метр твердосплавной оболочки относится к диаметру монакристалла как 3:1,.

Симметричное огносительно алмазной наковальни периферийное расположение твердосплавиой карбидной оболочки, выполняющей также роль нагревателя и катализатора алмазообразования, обеспечивает симметричный характер нагрева и срастания образующегося иэ неалмазного углерода поликристап- @ лического алмаза с, алмазным монокристаллом наковальни„ предупреждающей возникновение скоплений металлакатализатора, механических и термических перенапряжений на контактной поверхности с наковальней. Воэможность проведения кристаллиэаиионно-го процесса при более высоких чем в известном способе значениях давления и температуры, также обусловленная

S0 . испопьзованием улучше.иной схемы расположения, состава и структуры исходных материалов, приводит к сокращению продолжительности: процесса более чем в 1000 раэ, образованию однородного прочного нн<розернистого алмаза, срастанию его с алмазной наковальней и повышению величины поддерживающих алмазную наковалыпо контактиых напряжений, Поддержка алмазной наковальни со стороны поликристаллического алмаза нарастает по сравнению с. поддержкой в известном способе по мере роста давления и температуры формирования поликристаллического алмаза, благодаря измельчению его структуры и большей прочности срастания алмазных зерен друг с другом и с алмазом наковальни, а также вследствие повьппенной прочности и твердости твердосплавной оболочки, окружающей поликрисfàëëè÷åñêèé алмаз и затвердевшей при максимальных значениях параметров процесса, и большей величины предельного напряжения на границе твердый сплав — алмазный поликристалл, достигаемой как результат повышения механических свойств твердого сплава под воздействием твердения при повышенных P-Тусловиях,Применяемые условия кристаллизации неалмазного углерода позволяют

1 сохранять в поликристаллическом алмазе геометрическую форму исходной детали из иэотропного углерода и изготавливать, таким образом, в отличие от известного способа, опираясь на повышенные механические характеристики образующегося поликристаллического алмаза в твердосплавной оболочке, камеру высокого давления повышенного объема. Наличие рабочего объема камеры высокого давления достигается эа счет превышения высоты на 1,031,1 поликристаллической алмазной поддержки 2 над рабочей плоскостью алмазной наковальни 1 и открывает воэможность существенного расширения области исследований и синтеза веществ в больпп х объемах. Увеличение высоты более чем в 1,1 раза над рабочей плоскостью алмазной наковальни, как показали эксперименты, ведет к скалыванию алмазной поликристаллической поддержки при дальнейшем использовании камеры под высоким давлением.

Создание надежной поддержки монокристальной алмазной наковальни поз- воляст перейти к использованию монокристаллов миллиметрового размера взамен применяемьгх в иэвест ы конструкциях неподдержанных алмазов

5 мм. Такая замена помимо большого экономического выигрыша дает преимущества и в прочности самого устройства вследствие дейстгп» и.,: c cò ñ го

1 198155 контейнера помещают монокристалл алмаза. весом 0,3 карата и диаметром

3,0 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 4,5 мм (h=4,5 мм) иэ иэотропного графита марки МПГ6, и окружают оболочкой толщиной 2 мм из тнердого . сплана марки Т15К6 Затем снаряженный таким образом контейнер подвер гают воздействию давления 80 кбар и импульсному нагреву длительностью около 1 с при 1800 0, в результате которого происходит превращение графитоной детали я поликристлллическую алмазную и прочное срлстание

55 млсштлбного флкторл — с уменьшением размера кристалла при прочих равных условиях наблюдается тенденция к снижению его дефектности и, следонлтель5 но, к повышению меканической прочности. Наличие спеченного под высоким давлением твердоспланного слоя, осо-» бо прочно окнатывающего снаружи алмазную поддержку наковальни, дает . ip конструктивные преимущества и упроща-. ет необходимую обработку в процессе привязки устройства к установке нысокого давления.

Для создания камеры высокого дав- 15 ления использовали графит марки ИПГ6.

Графиты этой группы имеют мелкозернистую и более гомогенную структуру по сравнению с графитами других марок. Дпя создания камеры использова- 2р ли иэометричные монокристаллы алмаза (толщина монокристалла алмаза приблизительно равна диаметру центральной части монокристалла). Допустимо использование монокристаллон с толщи- 25 ной в 1,5 раза меньше диаметра центральной части монокристалла.

Предварительная запрессовка монокристаллов алмаза в графитовую заготовку предусматривает параллельность 30 наковален, а в процессе кристаллиза ции происходит лишь усадка (поликристаллической алмазной поддержки (при превращении графита в поликристалли«

Ф ческий алмаз), Симметричное отно сительно алмазной наковальни периферийное расположение твердосплавной карбидной оболочки обеспечивает симметричный характер нагрева и срастания поликристаллического алмаза с . 40 алмазным монокристаплом наковальни.

Пример 1. В камеру высокого давления и температуры помещают контейнер иэ литографского камня. Внутрь ее по внутренней поверхности с твер-, доспллвной оболочкой. Иолучлн т половину камеры высокого давления, Те же самые операции повторяют для получения второй половины камеры wcoкого давления. Полученная таким образом камера высокого давления с поликристаллической алмазной поддержкой и центрально расположенной монокристальной алмазной наковальней скреплена снаружи оболочкой из твердосплавного сплава. При испытании подложка характеризовалась высокой жесткостью (5-7) 10 Гн, твердостью в пределах 100000-140000 мн/м и прочностью поликристаллического апмаза тина карбонадо (10 мн/м )..

Пример 2. Все как в примере 1, только снаряженный контейнер подвергают воздействию давления

75 кбар и импульсному нагреву длитель ностью 1 с при 1800 С. В результате .происходит превращение графитовой

>\ детали н поликристаллическую алмазную, прочное срастание ее с твердосплавной оболочкой, но на поверхности поликристаллического алмаза наблюдаются трещины за счет нехватки давления в реакционной зоне.

Пример 3. Все как в примере. 1, только монокристалл алмаза весом в

0,7 карат и диаметром 3,5 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 12,25 мм (11=7 им) из изотропного графита марки

МПГб, окружают оболочкой толщиной

4 мм из твердого сплава марки Т15К6.

Снаряженный контейнер подвергают воздействию давления 85 кбар и импульсному нагреву длительностью 0,5 с при

2000 С. В результате происходит прео вращение графитовой детали в поликристаллическую алмазную и прочное срастание ее по внутренней поверхности с твердосплавной оболочкой. Точно также получают вторую половину камеры высокого давления. Полученная таким образом камера высокого давления с поликристаллической алмазной поддержкой и центрально расположенной мококристальной алмазной наковальней, скрепленная снаружи оболочкой из твердого сплава, при испытании характеризовалась высокой жесткостью (5-7)-10 Гн, твердостью в пределах

140000 мн/м и прочностью поддержки иэ поликристаллического алмаза типа карбонадо.

1398155

Составитель Л,Горяйнова

Редактор Т.Куркова Техред И.Дидык .Корректор И.Демчик

Тираж

Подписноу

Заказ 2374

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4