Способ получения кристаллизованного ланатозида д

 

Класс 301т 2ы № 14! 987

1. С С Р

Г т Г1. gfQÄ У е g эти,, р.

1ЕХ 1 Д Qr,.q

Б % ТМт1 f A

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Подписная группа № 189

Иностранцы

Зигфрид Мигнат и Франк Дитрих (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЗОВАННОГО

ЛАНАТОЗИДА D

Заявлено 16 февраля 1969 г, за ¹ 619376/31 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Оиубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 20 за 1961 г.

Известен спосоо получения кристаллизованного ланатозида D путем разделения ланатозидов или изолирования одного из них с помощью растворения и обработки в несмешивающихся и смешивающихся с водой растворах

Предлагаемый способ отличается тем, что ланатозид С, содержащий ланатозид D, предпочтительно ланатозид, полученный по способу WP 120/54789, растворяют в органическом растворителе (метаноле) и обрабатывают раствором, содержащим хлористый метилен, этанол и волу в равных объемных соотношениях и выделяют путем выпаривания фаз при вакууме и температуре 40 раздельно ланатозид D и ланатозид С.

Предложенный способ получения кристаллизованного ланатозида заключается в том, что ланатозид С, содержащий до 11% ланатозида D, растворяют в органическом растворителе, смешивающемся с водой (метаноле), и полученный раствор обрабатывают смесью органического растворителя, не смешивающегося с водой (хлористым метиленом), органического растворителя, смешивающегося с водой (этанолом), и воды. При этом после разделения слоев в верхнюю фазу переходит ланатозид D, который кристаллически осаждается при выпаривании в вакууме при 40 . Из остаточных фаз после выпаривания получают чистый ланатозид С. Полученный ланатозид D представляет собой белое кристаллическое вещество, растворимое в метиловом спирте, в смеси этилового спирта и воды (несколько хуже, чем метиловом спирте) и мало растворимое в этиловом спирте. Продукт содержит 84,5 — 87,2% ла. натозида 13 и 2 — 5% ланатозида С. т. пл. 245 — 248 . Пример. 25 мг ланатозида С, содержащего некоторое количество ланатозида D, растворяется в 125 мл метанола. Раствор подвергают взбалтыванию с 700 иг хлористого метилена, 700 мл этанола и 700 мл воды. Вслед за этим образовавшаяся верхняя фаза размешивается в течение 5 мин с 700 мл смеси растворителей, состоящей из одной объемной части хлористого метилена, одной объемной части метанола и одной объемной части воды. Имеющийся еще в верхней фазе ланатозид С переходит при этом в хлористый метилен. После этого в верхней фазе содержится только ланатозид D, который после сгущения в вакууме при

40 осаждается в кристаллическом виде.

Выпариванием из остаточных фаз получают чистый ланатозид С.

Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений отмечает, что предлагаемый способ представляет несомненный научный и практический интерес.

Предмет изобретения

Составитель H. И. Кокорев

Рсдакгор A. К. Лейкина Тсхрсд А. А. Кудрввицкая Корректор 11. А, Евдокимов

Объем 0,18 изд. л

Цена 4 коп, Формат бум. 70Р,!08 / в

Тираж 450

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/8.

Поди. к печ. 25.XII-61 г

Зак. 12887

1 ипографин ЦБТИ Комитета по делам изобретений и откпытий ири Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения кристаллизованного ланатозида В путем разделения ланатозидов или изолирования одного из них с помощью рВсТВОрс ния и обработки в несмешивающихся и смешивающихся с водой растворах, от л и ч а ю щ и и ся тем, что ланатозид С, содержащий ланатозид D, пр дпочтительно ланатозид, полученный по способу WP 120/54789, растворяют в органическом растворителе (метаноле) и обрабатывают раствором, содержащим хлористый метилен, этанол и воду в равных объемных соотношениях, и выделяют путем выпаривания фаз при вакууме и температуре 40 раздельно ланатозид D и ланатозид С,