Способ получения метакриламида
Класс 12о, 11;
12о, 21 № 143390 ссср
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подпаснал группа Л 50
М. И. Фарберов, Б. Ф. Уставщиков, В. А. Подгорнова, P. Ф, Коршунова и А. Ф. Фролов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛАМИДА
Заявлено 23 марта !96! г, за Хз 723002/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» N» 24 за !96! г
Известные способы предусматривают получение метакриламида путем нагревания ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой, а также аммонолизом метилметакрилата.
Предлагаемый способ получения метакриламида отличается от известных тем, что эфир и-оксиизомасляной кислоты обрабатывают аммиаком под давлением, а полученный амид и-оксиизомасляной кислоты дегидратируют серной кислотой в присутствии КН$04.
Сущность предлагаемого способа поясняется примером.
Пример. Смесь, состоящая из 90 г а-оксиизомасляной кислоты, 270 мл этилового спирта, 180 мл дихлорэтана и 1,4 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения. Воду удаляют азеотропом с дихлорэтаном. Реакционную массу нейтрализуют безводным ацетатом натрия (4,12 г) и разгоняют. Получают 111,19 г этилового эфира а-оксиизомасляной кислоты. Выход 97,3 /О
50 г этилового эфира а-оксиизомасляной кислоты помещают в автоклав 250 см, после чего из бюретки высокого давления в автоклав вводят 100 мл жидкого аммиака. Температура реакции 20 . Время реакции
10 час, После реакции избыточный аммиак удаляют. Получают 32,97 г амида а-оксиизомасляной кислоты. Выход 88,3,о0.
Смесь, состоящую из 40,34 г амида а-оксиизомасляной кислоты, 123,4 г концентрированной серной кислоты и 4,0 г KHSO4, нагревают при перемешивании в течение 2,5 час при 120 . Реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и нейтрализуют, сульфат кальция отфильтровывают. Водный раствор метакриламида упаривают.
Получают 35,7 г метакриламида. Выход 95,2%.
