Способ омыления поливинилацетата

 

Класс 39с 25oi

52

СССР

ОПИСАНИК ИЗОБРЕтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подтгггснал грг1ггпа ЛЗ 1бО

И. М. Фингауз и Г. А. Ширикова

СПОСОБ ОМЫЛЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦETATA

Заявлено 7 января 196! г. за № 692240 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 24 за 1961 г.

Применение азодинитрила в качестве инициатора полимеризации различных непредельных соединений известно.

Известно также гомогенное омыление бисерного поливпннлацетата в метаноле едкой щелочью, в метанольном растворе аммиака и триэтаноламина.

Предлагается способ омыления поливинилацетата, заключающийся в том, что исходный поливинилацетат получают бисерной полимеризацией винилацетата с инициатором азодинитрилом нзомасляной кислоты, а образующийся бисерный поливинилацетат Во влажном Bilде омыляют гетерогенно в метанольном растворе едкой щелочью или смесью моно-, ди- и триэтаноламина с образованием дисперсии поливинилового спирта, способного растворяться в воде. Полученный продукт нерастворнм в исходном мономере, спиртах и углеводородах, но набухает в них.

Применение гетерогенного омыления бисерного поливинилацетата в метанольном растворе аминов неизвестно.

Пример 1. В две части водного раствора, содержащего

0,02 — 0,050го поливинилового спирта с 10 — 15% недоомыленных ацетатных групп, добавляют одну весовую часть винилацетата с растворенными в нем 0,2 — 0,4 /О азодинитрила изомасляной кислоты. Реакцию полимеризации ведут при перемешивании и температуре 65 — 90 в течение 3 — 5 час. Образующийся бисерный поливинилацетат промывают водой и отжимают на центрифуге до содержания 10 — 12% влаги. Влажный бисерный поливинилацетат омыляют в метанольном растворе едкого натра (из расчета 3 — 5 молей едкого натра на 100 молей поливинилацетата) при температуре 40 — 60 .

Пример 2. Бисерный поливинилацетат помещают в метанол при весовом соотношении 1: 5 и насыщают сухим аммиаком, полученным и лабораторных условиях из хлористого аммония и едкого патра в количестве 0,2 — 0,5 моля аммиака на один моль поливинилацетата.

Предмет изобретения

Способ омыления поливинилацетата путем обработки его в метаноле смесью моно-, ди- и триэтаноламина, отличающийся тем, что воздействию аминов подвергают бисерный поливинилацетат.

Составитель описания С. В. Кокорев

Техред А. Л. Резник Корректор В. Андрианова

Редактор Н. И. Мосин

Формат бум. 70)(!08!/!в

Тираж 620

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.Поди. к печ. 23.1-62 г

;зак о! 9

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.!

Л9 143552;. —.— 2—

\ б

Р

1 г

Реакция омыл ниЯ прохо@!4т при кОмнатной температуре с обре,"ованием" порошкообразного пблйвифиловрго спирта. В зависимости от дозировки аммиака!:мбжно получить поливиниловый спирт с различHûM содержанием остаточных ацетатных групп. Наиболее быстрым спосо1 бом является омыление бисерногс! поливинилацетата в метаноле аммиаком на холоду в течение 4 — 5 час и доомыление ацетатных групп небольшим количеством едкого натра.

Пример 3. Омыление бисерного поливинилацетата в метаноле триэтаноламином (cM0cb моно-, ди- и триэтаноламина) производилось эквимолекулярным количеством последнего в течение 4 — 5 час при

40 — 50 с образованием поливинилового спирта, обладающего свойствами, аналогичными ранее указанным.

Пленка из полученного поливинилового спирта не набухала в органических растворителях. Удельный вес продукта=1,3 кг/c,ö, разрывная прочность 1300 кг/слР, что находится в соответствии с показателями для поливинилового спирта. По заключению НИИПластмасс испытания образцов поливинилового спирта из бисерного поливинилацетата для получения синтетического волокна дали положительные результаты, но по прочности и цвету образцы несколько уступают волокну из лакового полимера.