Способ количественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на вредные примеси

 

Ж 144637

Класс 421, 3„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 178

А. В. Гулютин и Ю. В. Епифанов

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ЖАРОПРОЧНЫХ СПЛАВОВ НА ВРЕДНЫЕ ПРИМЕСИ

Заявлено 17 мая 1961 г. за №,730804/22 — 2 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 3 за 1962 г.

Изобретение касается способа количественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на вредные примеси (олово, свинец, сурьму, мышьяк, кадмий, цинк, висмут) .

Известные и применяемые в лабораторной практике спектральные методы анализа вредных примесей в жаропрочных сплавах производят из твердой пробы используя пробу в качестве одного из электродов. Эти спектральные методы требуют больших затрат времени на выплавку эталонов и химический анализ последних, что обусловливает их недостаточную экономичность.

Предлагаемый способ значительно экономичнее общепринятых спектральных методов. Кроме того, время, идущее на изготовление эталонов, сокращается до 14 часов, так как отпадает необходимость в химическом анализе эталонов, требовавшем трудоемких многодневных химических операций.

Отличительная особенность описываемого способа заключается в том, что в качестве пробы используют порошок сплава, получаемый при трении о вращающийся наждачный круг, а эталоны готовят синтетически на основе полученного порошкообразного образца сплава путем внесения рассчитанных количеств вредных примесей в виде титрованных растворов солей с последующим высушиванием.

Использование новой анализируемой формы позволяет вести одновременное определение всех вредных примесей. Существенно повышается чувствительность определения примесей, что дает возможность определять вредные примеси в минимальных количествах, уже влияющих на жаропрочность сплавов, Так, чувствительность предлагаемого способа для свинца и олова составляет 0,0002%, для мышьяка и сурьмы 0,001 /о, для цинка 0,001 0, для висмута и кадмия 0,00002 lo. Кроме указанных преимуществ, предлагаемый способ позволяет получать эталоны с заранее заданными концентрациями и с высокой точностью.

Выполнение анализа по данному способу состоит в том, что из исходной пробы сплава на наждачном круге получают порошок, который просеивают через сито (с 9 отверстиями на 1 мм ) . .Затем берут 60 л1г порошка сплава, 3,5 мг угольного порошка и 7 мг «носителя» — смеси серы с йодистым калием в весовом отношении 10: 1 и тщательно пере№ 144637 мешивают Все указанные материалы должны быть спектрально чистыми по определяемым примесям.

Полученную пробу смеси помещают в кратер угольного электрода диаметром 3 — 4 лы и глубиной 8 мм. Для фотографирования используют спектограф ИСП-22 или ИСП-28. Ширина щели равна 0,004—

0,006 мм; межэлектродный промежуток 2 — 2,5 мм. Система освещения двухлинзовая: конденсатор 1=75 на. расстоянии 316 мм от щели, который проектирует резкое изображение источника на плоскость щели, и конденсатор F=-275 перед щелью. Подставной угольный электрод заточен на конус с площадкой 3 лгм . Источником возбуждения является дуга постоянного тока силой тока 8 — 9 а и напряжением 300 — 350 в. Проба служит анодом. Экспозиция составляет 2 мин. В кассету вставляют фотопластинку тип 1 1 — 3 ед. ГОСТ для области 2400 — 3400 A и поло пластинки тип III 5,5 ед. ГОСТ для области 2100 — 2400А . Для анализа используют четыре эталона.

Аналитические линии:

Sn = 2863,99 А — фон 2866 А (для сплавов, содержащих кобальт);

Sn =3175,02.А — фон 3172 А (для всех сплавов);

Вi =-3067,7 А — фон 3069 А

Pb = 2833,07 А — фон 2834 А

Sb = 2598,06 А — фон 2599 А

As = 2349,8 А — фон 2349 А

Cd ==2288,0 А — фон 2287 А

Zn = 2138,56 А — измеряется фотокалориметрическая ширина линии.

Градуировочные графики для свинца, олова, висмута, кадмия, сурьмы и мышьяка строят в координатах: Igl,ð — 1gC, причем Igl рассчитывается по характеристической кривой. Для цинка график строят в координатах: фотометрическая ширина. — 1gC.

Предложенный способ качественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на прг1меси по заключению ЦНИИчермет является рациональным и рекомендован для использования в спектральных лабораториях металлургических заводов.

Предмет изобретения

Способ количественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на вредные примеси с использованием пробы в качестве одного электрода, о т л и ч а ю щ и и ñ я тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения времени на его проведение, в качестве пробы используют порошок сплава, получаемый при трении о вращающийся наждачный круг, а эталоны готовят синтетически на основе полученного порошкообразного образца сплава путем внесения рассчитанных количеств вредных примесей в виде титрованных растворов солей с последующим высушиванием.

Составитель Т. И. Мейзрова

Редактор И. Л. Корченко Техред Т, П. Курилко Корректор Ю. М. Федулова

Подп к печ. 18-11-62 г. Формат бум 70X 1081/, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1987 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета o делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б

Типография ЦВЕТИ, Москва, Петровка, 14,