Способ получения химических соединений
К,пасс 121, 16 № 145891
С С С 1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРКТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л" 4/
А. И. Byaèõ, В. Л. Казьминская и М. М. Сенявин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ
Заявлено 7 апреля !96! г. aa _#_a 7253!8!оЗ-Ч в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
0 lI i o i!I<оваi!0 в !<ÁioaacTc н i: ii!ip! T! a!!й .:6 7 за I I!6 г.
Способ получения химических сое !инений, например, солей. кислот, реакцией двойного обмена известен. Также известен способ получения тетрафенилборатов из тетрафенилбората натрия и растворимой соли металла реакцией двойного оомена.
Предлагают способ получения химических соединений, например, солей и кислот, реакцией двойного обмена на ионитах.
Заявителями разработан способ получения тетрафенплбората лития из тетрафенилбората натрия и растворимой соли лития реакцией двойного обмена на катионите КУ-2.
Процесс ведут в три стадии: а) сорбция лития на КУ-2; б) десорбция лития 0,1 Х раствором тетрафенилбората натрия с получением чистого раствора тстрафенилбората лития; в) регенерация ионита обработкой 5 — 10 /о-ным раствором соляной кислоты.
Предложенный способ получения тетрафенилбората лития позволяет получить более чистый продукт, а также увеличить выход, по сравнению с известным способом получения тетрафенилбората лития реакцией двойного обмена.
Способ получения тетрафенилбората реакцией двойного обмена, осушествляемый на ионите, не известен и может быть применен для получения ряда соединений (солей, кислот) и, B частности, для получения соединений повышенной чистоты.
Пример. Способ получения тетрафенилбората лития разделяется на три операции: а) Сорбция лития
RH + LiC1= RLi + НС1 (R — радикал активного центра катионита).
Через колонну, заполненную катионитом в Н-форме, пропускается
1,5N раствор LiC1 (=6",о-ный раствор), рН которого доведена до 9 — 10 № 145891 добавлением гидроокиси лития, со скоростью I — 1,5 л/час на кг воздушносухой смолы до полного вытеснения Н-иона из катио»ита (сорбция лития заканчивается при выравнивании рН, поступающего в колонну и выходящего растворов). Основная часть фильтрата (70 — 75% по обьему) представляет собой чистую соляную кислоту и может быть использована для последующей регенерации ион»та; проскок (раствор, содержащий смесь НС1 + LC1) пропускается, в первую очерсдь, прн сорбции лития в следующем цикле. б) Десорбция лития: RLi+NaB (CrHq) 4 — — RNa+ LiB (CI;Hs) 4. Чер з ионит в Li-форме пропускают 0,08 — 1,1 N (2,5 — 3%-ный) раствор тетрафенилбората натрия со скоростью 1 — 1,5 л/час на 1 кг воздушносухой смолы. Элюация проводится до проскока Na (качественное спектральное определение), который наступает после вытеснения 80 — 85% лития из ионита.
Полученный чистый раствор тетрафенилбората лития, содержащий около 25 a/ë LiB(C
Последующую фракцию раствора, содержащую смесь тетрафенилбората лития и натрия, возвращают в следующий цикл процесса на ту же операцию. в) Регенерация ио»ита: КМа + НС1= RH + NaCl. Ионит, переведенный в предыдущей операции в Жа-форму, обрабатывают 5 — 10%-ной соляной кислотой, пропускаемой через колонку со скоростью 2 л/час
»а 1 кг смолы, до полного вытеснения Ха. При этом получают раствор хлорида натрия, а ионит переводят в Н-форму и вновь используют для сорбции лития.
Полный цикл осуществляют в течение 70 — 80 час и получают 0,9—
1,0 кг тетрафе»илбората лития»а каждый кг ионита. Выход продукта составляет 90 — 95% oI теоретического.
Предмет изооретения
Способ получения химическиx сосди»ений, например, солей, кислог, путем реакции двойного обмена отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода продукта, процесс ведут»а ио»итах, например КУ-2.
Составитель С. В. Кокорев
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор В. М. Андрианова
Подл. к печ. 13.1V-62 г. Формат бум. 70 108>/>6 Объем 0,18 изд. л.
Зак, 3665 Тираж 500 Цена 4 кол.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., a. 2/6.
Типографии ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
