Способ получения гамма-оксипиридина

 

Класс 12р, 1

f ссср

"е, i 4

„_#_ÿ 148410 -н, и

iэ Л i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 51

С. А. Сафаров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ;- ОКСИПИРИДИНА

Заявлено 18 апреля 1961 г. за М 726851/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 13 за 1962 г.

Известно действие облучения радийсодержаших соединений на водные растворы пиридина, однако образования ;-оксипиридина при этом не отмечено.

Г1редлагаемый способ отличается от известного тем, что разбавленные водные растворы пиридина подвергают облучению гамма-квантами при комнатной температуре в атмосфере кислорода, в результате чего получают 1 -оксипиридин с хорошим выходом.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что вода под влиянием ионизирующих излучений претерпевает превращения, в результате которых образуются свободные радикалы ОН, Н и возбужденные молекулы воды (Н О), способные вступать в окислительно-восстановительные реакции с пиридином. Гидроксильный радикал — ОН, взаимодействуя с пиридином, образует, -оксипиридин. Водородный радикал

«уносится» растворенным кислородом.

П р и м ер. Водный раствор перегнанного пиридина концентрации

0,01 до 2 М подвергается облучению гамма-квантами различной мощности. В качестве источника облучения применяется СО". Исходный раствор облучается в нержавеющем стальном реакторе высокого давления или в стальном сосуде со стеклянным вкладышем при комнатной температуре и при давлении кислорода, равном 15 атм.

Для реакции используется дистиллированная вода (рН=6 — 7).

Предельная поглощенная доза (или необходимая доза) для превращения наибольшего количества пиридина в оксипиридин зависит от концентрации пиридина, присутствия акцепторов Н-атомов, а также и от мощности дозы. При концентрации пиридина 10 М (в присутствии акцепторов Н-атомов или сенсибилизирующих добавок) эта доза равэв на 10" —, при этом превращение пиридина в оксипиридин составляет л около 30 /О, Однако процесс осуществляется так, что из зоны радиации уносится образующийся оксипиридин, в противном случае с радиализо№ 148410

Предмет изобретения

Способ получения ", -оксипиридина, отличающийся тем, что разбавленные водные растворы пиридина подвергают облучению гаммаквантами при комнатной температуре в атмосфере кислорода.

Составитель описания С, В. Кокорев

Редактор Н И. Мосин

Гекред A. А, Кудрявицкая Корректор С. Ю. Цверина

Подп к печ. 15Х1-52 r. Формат бум. 70) 108 / q - Объем О,!8 изд. л.

Зак, 6260 Tèðàæ 500 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14, ванными молекулами воды будет реагировать не пиридин, а более реакционноспособный оксипиридин.

Радиационно-химический выход, равный 2 молек./100 эв возрастает с увеличением концентрации пиридина от 10-з М до 2М и становится равным - 4,3 молек./100 эв. Указанные выходы уменьшаются в кислой среде, Определение; -оксипиридина сводится к удалению воды и остатка исходного пиридина испарением или другими известными способами.