Способ получения n-метил-d-глюкозамина

 

Класс !2о, 6

Юо !48800

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

Подписная группа Лг 50

Г. И. Вишневская, Л. М. Ягупольский и А. Д. Горбунова

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ N-МЕТИЛ-d-ГЛЮКОЗАМИ НА

Заявлено 10 июля 1961 г. за No 737718/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 14 за 1962 r

Известен способ получения N-метил-d-глюкозамина конденсацией жидкого метиламина с глюкозой и последующим гидрированием полученного основания Шиффа водородом на палладиевом катализаторе.

Предложенный способ отличается от известного применением раствора металамина в спирте и гидрирующего никелевого катализатора

Ренея, взамен палладиевого. Применение спиртового раствора метиламина упрощает способ и позволяет получать основание Шиффа с высоким выходом и не нуждается в очистке перекристаллнзацией, а использование никелевого катализатора Ренея, взамен палладиевого катализатора, удешевляет процесс.

Предложенный .способ получения N-метил-d-глюкозамина осуществляют в две стадии: в первую стадию получают основание Шиффа нагреванием глюкозы с раствором металамина в абсолютном этиловом спирте при температуре 60 ; во вторую стадию основание Шиффа гидрируют водородом в присутствии безводного метанола и никелевого катализатора Ренея при температуре 50 — 60 и перемешивании.

П рм м е р. Для получения основания Шиффа в колбу с мешалкой загружают 180 г сухой глюкозы (1М) ы раствор метиламина в абсолютном этиловом спирте, с содержанием 1080 г метиламина (35М).

Смесь нагревают до 60 и выдерживают 20 — 30 мин до полного растворения глюкозы, Затем раствор самопроизвольно охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение суток. При охлаждении раствора до 2 — 0 через 30 — 40 л ин происходит кристаллизация, и масса становится малоподвижной. В процессе выдержки в течение

2 — 3 час при +2 кристаллы укрупняются, масса становится более подвижной. Затем основание Шиффа отфильтровывают, отжима|от от маточника, сушат на воздухе до постоянного веса. Выход около 90% от теории (174 г), т. пл. 70 — 75, Из маточника при стоянии на холоду дополнительно выделяют около 8% продукта.

Предмет изобретения

Способ получения N-метил-d-глюкозамина из метиламина и глюкозы с последующим каталитическим гидрированием основания Шиффа водородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, используют спиртовой раствор метиламина и в качестве катализатора гидрирования — Ni Ренея.

Составитель описания С. В. Кокорев! ехред А. A. Кудрявицкая Корректор К). М. Федулова

Редактор С. А. БарсукОВ

Поди. к печ. 20Х!-62 г, Формат бум. 70 р(108 /, Объем 0,18 изд л.

Зак. 6568 Ч ираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ 1<оми т-а по делам изобретений и открыт::й при Сс"ете М нистроз СССг-

Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2 6. :,х грефия ЛЕТН, Москва, Пстровка, 14.

4ю № 1488ОО, — 2—

ОснованиФ Шиффа из 1маточников удовлетворительного качества н может быть использовано йа стадии гидрирования без дополнительной э .: ВФ очист4Ь.

Полу юц4уе еанойание Шиффа подвергают гидрированию, для чего в автоклав емкостью„0,5 л из нержавеющей стали загружают предварительно прЪготовлеРный в колбе раствор 30,0 г основания Шиффа (0,156 М) "в" 200 лл безводного метанола и 5 г влажного, промытого метанолом никелевого катализатора Ренея.

В автоклав набирают водород до давления 14 — 15 атм, пускают мешалку и нагревают раствор до 50 — 60 .

Гидрирование проводят до прекращения падения давления, после чего дают выдержку 1,5 — 2 час, и реакционную массу при той же температуре выгружают в колбу. Раствор отфильтровывают от катализатора и отгоняют избыток метанола. Количество отогнанного метанола составляет 50 — 65% от загруженного. Оставшуюся массу выливают в стакан.

Из раствора вьдпадают кристаллы метилглюкозамина. Суспензию охлаждают до 8 — 10, дают выдержку 1 час и отфильтровывают кристаллы метилглюкозамина на воронке.

Хорошо отжатый продукт промывают с замешиванием 15 лл метанола, выружают и сушат при температуре 35 — 40 .

Выход метилглюкозамина составляет 60 — 70% от теории, т. е

18,2 — 21,2 г с температурой плавления 126 — 127 .