Способ получения 2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофурана

 

Ю 149430

Класс 12о, 21

12о, 7оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гррппа Лв 50

Г. П. Соколов и С. А. Гиллер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 5-ТРИМЕТОКСИ-2,5ДИ ГИДРОФУРА НА

Заявлено 8 сентября 1961 г. за № 744128/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1962 г.

Известны способы получения 2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофурана по реакции электролитического метоксилирования производных фурана.

Предлагаемый способ отличается тем, что для получения 2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофурана используют 2-бромфуран.

При осуществлении способа электролизуют 2-бромфуран в смеси с метанолом и серной кислотой.

Пример. В электролизер загружают 130 мл абсолютного метанола, 0,8 мл концентрированной Нз$04 и 5,9 г (0,04 моля) 2-бромфурана.

Электролизер представляет собой стеклянный пробиркообразный цилиндр высотой 16 см и диаметром 3,5 см, В качестве электродов используют угольные стержни диаметром 8 мм. Электролизер снабжен мешалкой и термометром и погружен в сосуд Дюара с бутиловым спиртом, охлаждаемым твердой углекислотой.

Электролиз ведут постоянным током, плотностью на электроде от

2 до 4 аlдм, и температуре электролита — 15 — 20 . Сила тока — 0,9 а.

По прекращению электролиза электролит нейтрализуют метилатом натрия до рН=7 — 8. Метиловый спирт отгоняют, а к остатку добавляют

50 мл сухого эфира. При этом выпадает сульфат натрия, который отфильтровывают, а эфир отгоняют. Остаток перегоняют при 190 — 200 (750 мм Hg) . Получают 6,4 г светло-зеленой прозрачной жидкости (паза — — 1,4390), которую перегоняют в вакууме на елочном дефлегматоре высотой 10 см. При остаточном давлении 12 мм Hg собирают фракцию 82 — 85 . Выход — 4,6 г (72 /0 от теоретического).

2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофуран представляет собой прозрачную маслянистую жидкость, Не смешивающуюся с водой и большинством обычных органических растворителей.

М 149430

Свойства: птР— 1,4340; d4" — 1,0687.

Состав, %: С вЂ” 52,22; Н вЂ” 7,43 найдена) и С вЂ” 52,49; Н вЂ” 7,55 (вычислено для СтН з04).

Предмет изобретения

Способ получения 2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофурана по реакции электролитического метоксилирования производных фурана, о тл ич а ю щи и с я тем, что в качестве исходного берут 2-бромфуран.

Составитель В. К. Нинин

Редактор А, К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В. Андрианова

Поди. к печ, 2Х111-62 r. Формат бум. 70+108>/ 6 Объем 0,18 изд. л, Зак, 7914 . Тпрык 650 Цена 4 коп.

Ц6ТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер, д. 2/6.

Типография LIETH Москва Петровка, 14,