Способ полярографического определения органических дисульфидов

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

C07C323 - Тиолы, сульфиды, гидрополисульфиды или полисульфиды, замещенные атомами галогена, кислорода или азота или атомами серы, не входящими в тиогруппы

C07C321 - Тиолы, сульфиды, гидрополисульфиды или полисульфиды

K ace 421 Зов № 149615

СССР лФ« /б

EC.60e3 g

ОписАние изОБРетее/ив

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пт),/ис//ил гр/и/пи Лб 173

А. А, Голиков

СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРГАН ИЧЕСКИХ ДИСУЛЬФИДОВ

Заявлено 4 сентября 1961 г. за В/е 743742/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б/оллетене изобретений» No. 16 за 1962 /.

Известен способ полярографического определения органических дисульфидов t/0 катодной волне. Однако необходимым условием при этом является удаление кислорода из раствора, что вызывает определенные затруднения.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что благодаря предварительному разложению дисульфидов щелочью образуются продукты реакции, способные давать анодную волну при полярографировании независимо от присутствия кислорода, Способ основан на реакции разложения дисульфида щелочью: (ROCSS) g+ 2OH вЂ” ROCOS + ROCSS+ S вЂ”. Н O (1) с последующим полярографированием продуктов реакции Реакция протекает быстро и полностью при некотором изоытке щелочи в спиртовом растворе. Продукты реакции дают анодную волну в водном растворе вне зависимости от содержания кислорода.

Применимость этой реакции для количественного определения дисульфидов была проверена на примере дибутилдисульфодикарботионата (бутиловый диксантоген) вЂ” (C4HgOCSS) z Опыты проводились следук)щим образом, Навеска диксантогена 186,2 л/г растворялась в 25 ил раствора децинормальной щелочи в 75 /о-ном спирте, Смесь выдерживалась в течение получаса для полного протекания реакции; затем полученный раствор разбавлялся (0,1 н. КС1 и 0,05 /о желатина) до соответствующей концентрации, но не менее, чем в десять .раз. Разбавленные растворы полярографировались с помощью визуального полярографа ПВ-5.

Предлагаемый способ может быть использован для анализа дисульфидов, дипроксидов, диксантогенов и т. и. на заводах изготовителях и в лабораториях, использующих эти вещества. При этом поляро№ 149615

Предмет изоб рет ения

Способ полярографического определения органических дисульфидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения исследования, дисульфиды предварительно обрабатывают щелочью и полярографируют продукты реакции IIo анодной волне.

Составитель описания В. Рассохин

Техрсд T. П. Курилко Корректор A. И. Блеус

Редактор Н. И. Мосин

Подп. к печ. 6Х1-62 г. Формат бум. 70Х108 /„ Объем 0,18 изд. л.

Лак. 6952 Тира>к 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. с1еркасский пер., д, 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. графический анализ необходимо п1)оводить в следующей последовательности:

1. Экстрагирование дисульфида эфиром. Эта операция освобождает исходное вещество от восстановленных, производных дисульфида, нерастворимых в эфире.

2. Упаривание эфира на воздухе или в вакуум-эксикаторе.

3. Растворение эфирного экстракта в растворе децинормальной щелочи в 75-ном спирте и выдерживание в течение 30 мин до полного разложения дисульфида. Количество щелочи должно быть примерно в два раза больше эквивалентного

4, Разбавление аликвотной части спиртового раствора не менее чем в десять раз (0,1 í. КС1 и 0,05% желатина).

5. Полярографирование водных растворов.