Способ определения алифатических нитрозаминов

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения нитрозаминов методом тонкослойной хроматографии. Цель - улучшение качества разделения гомологов нитрозаминов и сокращение времени анализа. Пробу нитрозаминов наносят на тонкослойную пластину и разделяют в потоке гексан - диэтиловый эфир - .хлористый метилен при соотношении компонентов 4:3:2. После разделения нитрозамины переводят в диметиламинонафталин-сульфохлорид-производные непосредственно на пластине и осуществляют повторное разделение в направлении , перпендикулярном разделению аминов, с использованием в качестве элюента смеси хлороформа, бензола , этилацетата, уксусной кислоты при соотношении компонентов 18:10: :3:0,5. (f) С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU 1402934 А 1 (ц 4 G 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4164935/31-25 (22) 19.12.86 (46) 15.06.88. Бюл. Ф 22 (71) Институт ядерной энергетики

АН БССР (72) В. В. Святченко, Л. Н. Жигунова и А. Ф. Маленченко (.53) 543.544(088.8) (56) Кирхнер 10 ° Тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1981, т.. 1, с. 454.

Костюковский Я. Л., Меламед Д. В.

Способ определения нитрозаминов.

Аналитическая химия, 1978, т. 33, М 4, с. 808. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ

НИТРОЗАМИНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть йспользовано для определения нитрозаминов методом тонкослойной хроматографии. Цель— улучшение качества разделения гомологов нитрозаминов и сокращение времени анализа. Пробу нитрозаминов наносят на тонкослойную пластину и разделяют в потоке гексан — диэтиловый эфир— .хлористый метилен при соотношении компонентов 4:3:2. После разделения нитрозамины переводят в диметиламинонафталин-сульфохлорид-производные непосредственно на пластине и осуществляют повторное разделение в направлении, перпендикулярном разделению аминов, с использованием в качестве элюента смеси хлороформа, бензола, этилацетата, уксусной кислоты при соотношении компонентов 18 10:

:3:0,5.

1402934

Составитель B. Толстых

Редактор И. Рыбченко Техред M.ÄHäûê Корректор Л. Пилипенко

Заказ 2851/34 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Носква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения алифатических нитрозаминов методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения — улучшение качества разделения гомологов нитрозаминов и сокращение времени анализа.

Способ реализуется следующим образом.

Пробу нитрозаминов (НА) наносят на тонкослойную пластину и разделяют в потоке гексан — диэтиловый эфир— хлористый метилен при соотношении компонентов 4:3:2 (система I). После разделения нитрозамины переводят в ìåтиламинонафталин-сульфохлоридпроизводные (ДНС-производные) непосредственно на пластине и осуществляют повторное разделение в направлении, перпендикулярном разделению нитрозаминов, с использованием в качестве элюента смесь хлороформ — бензол — этилацетат — уксусная кислота при соотношении компонентов 18:10:

:3:0,5 (система II).

Пример. Образцы, содержащие

НА, а именно НДМА и НДЭА, в количестве (20 нг) наносят на пластинку Biluol и разделяют в системе растворителей Т. После элюирования пластинку с разделенными нитрозаминами облучают в течение 3 мин УФ-светом при

254 нм для полного разрушения НА.

С1блученную УФ-светом пластинку накрыI

Цают стеклом так, чтобы часть плацтинки с разделенными НА оставалась

Открытой. Эту часть пластинки опрыскивают раствором ДНС-хлорида (0,2 мг/мл} в водном ацетоне (смесь ацетона с насыщенным раствором NaHC03, рН 8,5) и помещают пластинку в су о шильный шкаф с температурой 50 С на

30 мин для полного перевода аминов, образовавшихся после разложения НА, в ДНС-производные непосредственно на пластинке. Для отделения непрореагировавшего ДНС-хлорида от ДНС-амидов

У образовавшихся в результате реакции

ДНС-хлоридов с аминами, проводят повторное разделение в направлении, перпендикулярном первому, в системе растворителей II. Элюированную пла10 стинку подсушивают на воздухе и проводят количественное определение флуориметрическим методом.

Разница Rf НДИА и НДЭА составляет

1,5, что позволяет безошибочно иден15 тифицировать и количественно определять НДМА и НДЭА. Время анализа со- . ставляет 1 ч.

Формула изобретения

Способ определения алифатических нитрозаминов, включающий их разложение до аминов, перевод аминов в диметиламинонафтолин-сульфохлорид-произ25 водные и разделение их производных на тонкослойных хроматографических пластинах в восходящем потоке смеси хлороформ — бензол — этилацетат— уксусная кислота при соотношении ком30 понентов 18:10:3:0,5 с последующим определением их производных, о т— л и ч а ю шийся,тем, что, с целью улучшения качества разделения гомологов нитрозаминов и сокращения времени анализa, перед переводом аминов в производные осуществляют дополнительное разделение нитрозаминов при использовании в качестве элюента смеси гексан — диэтиловый эфир — хло40 ристый метилен при соотношении компонентов 4:3:2, перевод аминов в производные проводят непосредственно на пластине перед их разделением, а разделение производных осущеСтвляют в направлении, перпендикулярном разделению нитрозаминов.