Безмембранное устройство для ввода пробы в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к устройствам для ввода пробы исследуемого вещества при помощи микрошприца в хроматографическую колонку и может быть использовано в газожидкостной хроматографии, хроматомасс-спектрометрии, ИК-спектрометрии для ввода минимально возможных количеств пробы. Целью изобретения является повыщение эффективности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения выброса из камеры испарения паров пробы и возможности проведения анализа в изотермическом режиме. Безмембранное устройство , содержащее металлический корпус с электрообогревом и охладительной трубкой, внутри которого выполнена камера испарения и канал для ввода иглы в камеру испарения , и втулку с конической расточкой, снабжено герметизирующим присоединительным элементом в виде притертого щлифового соединения, имеющего систему охлаждения . 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл. iS

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

PECllYEifIHH (50 4 G 01 N 30 18 р I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИД /

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ .,ъ j гц )

j (21) 4176102/24-25 (22) 08.01.86 (46) 23.06.88. Бюл. № 23 (72) А. А. Федянин (53) 543.544 (088.8) (56) Столяров Б. В. и др. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. — Л., Химия, 1978, с. 110.

Шляхов А. Ф. Газовая хроматография в органической химии. — М.: Недра, 1984, с. 25. (54) БЕЗМЕМБРАННОЕ УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТО ГРАФ (57) Изобретение относится к устройствам для ввода пробы исследуемого вещества при помощи микрошприца в хроматографическую колонку и может быть использовано в

„„SU„„1404934 А1 газожидкостной хроматографии, хроматомасс-спектрометрии, ИК-спектрометрии для ввода минимально возможных количеств пробы. Целью изобретения является повышение эффективности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения выброса из камеры испарения паров пробы и возможности проведения анализа в изотермическом режиме. Безмембранное устройство, содержащее металлически и корпус с электрообогревом и охладительной трубкой, внутри которого выполнена камера испарения и канал для ввода иглы в камеру испарения, и втулку с конической расточкой, снабжено герметизирующим присоединительным элементом в виде притертого шлифового соединения, имеющего систему ох- с лаждения. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

1404934

Изобретение относится к устройствам для ввода пробы исследуемого вещества при помощи микрошприца в хроматографическую колонку и может быть использовано в газожидкостной хроматографии, хроматом асс-спектрометрии, ИК-спектрометрии для ввода минимально возможных количеств пробы при работе с насадочными, микронасадочными, а также металлическими и стеклянными капиллярными колонками как с применением делителя газового потока, так и без него, кроме того, может быть использовано при работе с непосредственным вводом пробы внутри капиллярных колонок.

Целью изобретения является повышение эффективности и надежности работы хром атографа.

На фиг. 1 показано безмембранное устройство в положении ввода пробы внутрь капиллярной колонки менее 0,3 мм, разрез; на фиг. 2 — герметизирующий присоединительный элемент с микрошприцем в положении ввода пробы внутрь капиллярной колонки более 0,3 мм, разрез; на фиг. 3— хром атограмма смеси первичных спиртов

С,— С„.

Безмембранное устройство состоит из металлического корпуса 1 цилиндрической формы, снабженного выступом 2 для крепления к плате 3 термостата хроматографа (не показан), камерой 4 испарения, каналом

5 для входа газа-носителя, выходным штуцером 6 для присоединения колонки 7, охладительной трубкой 8 и электронагревателем

9. Снаружи корпус 1 защищен металлическим стаканом 10. Внутри камеры 4 испарения расположена металлическая газонаправляюшая трубка-вкладыш 11.

Газонаправляющая трубка-вкладыш 11 прикреплена в камере 4 испарения при помощи тройника 12 с уплотнением 13 присоединительным концом, выполненным в виде гайки, к выходному штуцеру 6 корпуса l.

Газонаправляющая трубка-вкладыш 11 снабжена на входе двумя отверстиями 14 для входа газа-носителя. Сверху на газонаправляющую трубку-вкладыш 11 насажена направляющая втулка 15 со сквозным отверстием 16, которая имеет с одной стороны коническую расточку 17 для ввода иглы 18 микрошприца 19, а с другой стороны — расточку для насадки втулки 15 на трубку-вкладыш 11 или входа колонки 7.

Вход втулки 15 снабжен охладительной тру б ко и 20.

Микрошприц 19 снабжен присоединительным элементом-герметизирующим конусом

21 для устойчивого крепления иглы 18, микростержнем 22, втянутым в исходном положении с отобранной пробой внутрь иглы 18 (не показано) радиатором 23 для охлаждения корпуса микрошприца 19. После ввода пробы в испарительную камеру 4

55 микростержень автоматически выдвигается в иглу 18 с помощью пружины 24.

Герметизирующий конус 21 микрошприца 19 имеет с внутренней поверхностью втулки 15 имеет шлифовое соединение, (при работе с повышенным давлением свыше

4 кг/см ), которое может быть усилено вверху двухходовым резьбовым соединением 25.

С целью плотного прилегания иглы 18 к сквозному отверстию 16 втулки 15 конец иглы заточен на конус (в виде срезанного конуса) . Этим предотвращается изгиб (деформация микростержня) в результате случайного попадания в стенку втулки 15. Такая заточка иглы 18 обеспечивает ввод пробы внутрь капилляра диаметром менее

0,3 мм с помощью микростержня 22 точно в середину капиллярной колонки.

Хроматографическая колонка 7 соединена с газонаправляющей трубкой-вкладышем при помощи тройника 12 и закреплена в нем при помощи гайки 26 с уплотнением 27. Боковой отвод 28 тройника 12 закрыт гайкойзаглушкой 29 с уплотнением 30.

При работе с делителем потока тройник

12 подключается к ловушке 31 для улавливания сбрасываемых анализируемых веществ, которая соединена с игольчатым вентилем 32.

В момент ввода пробы газ-носитель может перекрываться с помощью крана 33.

Устройство работает следующим образом.

При работе с капиллярными колонками без делителя газового потока пробу исследуемого вещества, нанесенную на микростержень 22, втянутый внутрь иглы 18 микрошприца 19, вводят через сквозное пространство газонаправляющей трубки-вкладыша 11 путем выдвижения микростержня

22 из иглы,8 (или микрошприцем, объемом

0,01 мг). 3а счет того, что величина конической расточки герметизирующего элемента-втулки 15 точно соответствует размеру присоединительного конуса 21 микрошприца 19, присоединительный конус 21 микрошприца 19 плотно входит в отверстие втулки 15.

Герметичность (узла) элемента присоединительного конуса 21 — втулки 15 достигается за счет шлифового соединения между ними.

Коническая расточка сквозного отверстия 16 втулки-элемента 15 способствует вводу микростержня 22 или самой иглы 18 микрошприца 19 в середину газонаправляющей трубки-вкладыша 11, а при работе с непосредственным вводом пробы — внутрь входа капиллярной колонки 7.

Введенная проба испаряется во внутреннем объеме газонаправляющей трубки-вкладыша 11. Пары подхватываются потоком газа-носителя, поступающего по каналу 5

1404934

1О

20

30

Формула изобретения

40

45 через камеру 4 испарения и отверстия 14, и направляющегося в хроматографическую колонку 7.

Маленький внутренний объем трубкивкладыша 11 (10 мкл) позволяет проводить работу без делителя газового потока. Кроме того, выполнение трубки-вкладыша 11 с маленьким объемом и крепление тройника 12, в котором закреплена колонка 7, непосредственно к выходному штуцеру 6 корпуса 1 устраняет «мертвые» объемы устройства, что позволяет повысить точность качественного и количественного газохроматографического анализа.

При работе с непосредственным вводом пробы внутрь капиллярной колонки 7 она в данном случае служит камерой испарения.

При этом в случае колонок с внутренним диаметром 0,05 — 0,30 мм (фиг. 1) игла 18 микрошприца 19 после прохождения конической расточки герметизирующего элемента- втулки 15 задерживается перед отверстием 16 втулки 15, а микростержень 22 с нанесенной на него пробой выдвигается из иглы 18 и входит через отверстие 16 внутрь капиллярной колонки 7. В случае применения капиллярных колонок с внутренним диаметром

0,3 — 1,0 мм внутрь колонки 7 входит сама игла 18, а затем выдвигается микростержень

22 с пробой (фиг. 2). По окончании ввода пробы микростержень 22 микрошприца 19 автоматически уходит в иглу 18 с помощью пружины 24.

При работе с насадочными и микронасадочными колонками используется трубкавкладыш 11 с диаметром 1,5 мм, закрепляемая непосредственно в нижней части тройника 12 и входа колонки 7.

При работе с делителем газового потока боковой отвод 28 тройника 12 соединяют через ловушку 31 с игольчатым вентилем 32, необходимым для ограничения скорости потока газа-носителя на сбросе.

Для количественной оценки воспроизводимости результатов работы предлагаемого безмембранного устройства, установленного на хроматографе, анализируют с десятикратным повторением смесь первичных спиртов

С вЂ” C, различных по молекулярному весу в пределах 144,3 — 332.6.

Результаты анализа приведены в таблице

Проведена статистическая обработка полученных данных, ошибка при вводе пробы с помощью микрошприца колеблется в пределах 0,15 — 9,5 отн.о/О, а с использованием предлагаемого безмембранного устройства и с помощью модифицированного микрошприца, снабженного элементом герметизирующего узла, — в пределах 0,1 — 5,8 отн. в зависимости от концентрации индивидуального состава компонентов.

Таким образом, безмембранное устройство ввода пробы в газовый хроматограф является универсальным, надежным в эксплуатации и может быть использовано при работе в любой модели газового хроматографа, хроматомас-спектрометрии с любыми хроматографическими колонками (насадочными, микронасадочными, металлическими H стеклянными капиллярными колонками) как с применением делителя газового потока, так и без него. Кроме того устройство может быть использовано для раооты с непосредственным вводом пробы внутрь капиллярных колонок, внутренним диаметром 0,05 — 1,0 мм как с нагретой камерой испарителя, так и с охлажденной.

Таким образом, предлагаемое устройство является универсальным, надежным в работе с капиллярными колонками.

Безмембранное устройство может применяться для анализа загрязнений окружающей среды, в различных отраслях науки и техники, для контроля проведения различных технологических процессов.

1. Безмембранное устройство для ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее металлический корпус с электрообогревом и охладительной трубкой, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, канал для ввода иглы в камеру испарения, втулку с конической расточкой, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения выброса из камеры испарения паров пробы и возможности проведения анализа в изотермическом режиме, оно снабжено герметизирующим присоединительным элементом, выполненным в виде притертого шлифового соединения.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что герметизирующий присоединительный элемент имеет систему охлаждения.

1404934

Показатели для шприца (МШ-1) предлагаемого устройства

Число углеродных атомов в спирте

Ошибка, отн.7.

Ошибка отн.Е

Среднее из

15 результатов, абс.Ж

Среднее из

15 результатов, абс.7..

5,81

0,87

9,20

0,79

3,07

5,04

6,15

4,83

2,95

3,44

9,83

1,72

1,90

1,90

2,05

0,11

0,10

1,17

1,28

2,00

2,19

2,95

8,72

3,21

9 05

3,50

6,11

3,60

6,33

2,87

4,27

3,04

4,40

1,96

2,71

2,58

2,78

2,1

1,21

3,92

0,83

11, 68

12, 93

13,13

12,63

10, 73

10,18

11,60

13,20

13,12

12,47

10,50

1404934

11

22

sp.„, г

Составитель Н. Погонин

Редактор A. Шандор Техред И. Верес Корректор С. Черни

Заказ 3096/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 415

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4