Способ определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе

 

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа и может быть использовано при ионометрическом методе анализа микросодержаний ионов брома в растворе. Цель изобретения - снижение предела обнаружения , сокращение времени проведения анализа. По способу определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселективного электрода на основе бромида серебра , включающему предварительную химическую обработку поверхности мем браны электрода, поверхность мембраны обрабатьтают раствором перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас.% в течение 2-5 мин. 1 ил.,1 табл. с ё с

СОЮЗ СОБЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 G 01 N 27/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 41 74 526/3 1-25 (22) 05.01.87 (46) 07.07.88. Бюл. Ф 25 (71) ЛГУ им. А.А.Жданова (72) Л.Н.Москвин, Д.В. Голиков и В.В.Никоноров (53) 621.43.068(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1260815, кл. С 01 N 27/30, 1985.

Никольский Б.П., Матерова Е.А.

Ионоселективные электроды. — Л.:

Химия, 1980, с. 240. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМИД-ИОНОВ В РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к облас„.SU 140 339 А1 ти физико-химических методов анализа и может быть использовано при ионометрическом методе анализа микросодержаний ионов брома в растворе. Цель изобретения — снижение предела обнаружения, сокращение времени проведения анализа. По способу определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселективного электрода на основе бромида серебра, включающему предварительную химическую обработку поверхности мембраны электрода, поверхность мембраны обрабатывают раствором перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас.Х в течение 2-5 мин. 1 ил.,1 табл.

1408339

Изобретение относится к физико. имическим методам анализа и может

ыть использовано при ионометричесом методе анализа микросодержапий

S ромид-ионов в растворе.

Цель изобретения — снижение преела обнаружения бромид-ионов и соращение времени проведения анализа.

В способе поверхность мембраны редварительно обрабатывают раствоом перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас,X в течение 2-5 мин.

Выбранные KoHIJPHTpBIJHoHHb!e- преде ы перекиси водорода и времена химиеской обработки определяются следую-! м образом.

При обработке мембран перекисью одорода с концентрацией менее 3мас.X я достижения необходимого эффекта нижения предела обнаружения требутся длительные времена химической бработки — 2 ч и более. При хими— еской обработке мембраны перекисью одорода с концентрацией более 7 мас, X 25 ри общем эффекте снижения предела бнаружения происходит дестабилизая электродной функции,. что приводит большим погрешностям определения.

Пример. Ионоселективный элек — 30 род, в состав мембраны которого вхоит .бромид серебра, помещают в З вЂ”

ый раствор перекиси водорода и вы— ерживают в нем " мин, По окончании .имической обработки протирают мем35 рра!!у электрода фильтровальной бума.Гой. Электродные характеристики сниИают в электрохиьяческой ячейке вида

Элект- 0,1 М раст — Иссле — Бромид род вор KNO дуемый селексрав- раст- тивный

Иения вор электрод

В качестве электрода сравнения

Используют хлорсеребряный электрод.

Стандартные растворы бромида калия (10 -10 М) готовят последовательным десятикратным разбавлением 10 М раствора KBr О, 1 M раствором KN03, приготовленным на деионизированной воде. Растворы с концентрацией бромида калия (10 — 10 М) готовят непосредственно перед измерениями, которые проводят в тефлоновой посуде.

После снятия градуировочных кривых

55 определяют предел обнаружения бромидионов. Повторяют химическую обработку поверхности мембраны, электрода и помещают электрод в раствор с неизвестной концентрацией бромид-иона, По градуировочной кривой находят концентрацию ионов брома в исследуемом растворе.. Математическую обработку градус!ровочных кривых проводят в схеме метода наименьших квадратов. . В таблице приведены данные, характеризующие эффект снижения предела обнаружения для бромидселективных электродов с различным типом мембран до и после химической обработки мембран перекисью водорода с концентрацией 3, 7, 15 мас.X в течение 1—

10 мин, а также до и после двухчасовой обработки мембраны децимолярным раствором азотно-кислого калия.

HB чертеже приведены характерные градуировочные кривые для бромидселективного электрода на основе прессованной смеси AgBr-Ag S, полученные без предварительной химической обработки мембраны (1), после двухчасовой обработки электродов 0,1 М раствором KN0 (2), после 3-минутной обработки мембран 5 -ным раствором перекиси водорода (3).

Из приведенных данных видно, что в способе определения микроконцентраций бромид †ион, включающем стадию предварительной химической обработки мембран ионоселективных электродов перекисью водорода при оптимальном соотношении времени обработки (2

5 мин) и концентрации перекиси водорода (3-7 мас. ), удается снизить предел обнаружения бромид †ион в 5

10 раз.

Наряду со снижением предела обнаружения бромид-ионов после химической обработки мембран ионо елективных электродов остается высокой и воспроизводимость их потенциалов

-7 в разбавленных растворах ЕВг (3 10

5 10 M) . Так, воспроизводимость потенциала электрода в 1 0 М растворе бромида калия при десятикратных измерениях составляет величину 1,3 мВ, что позволяет с высокой точностью определять микроколичествн бромидионов.

Таким образом, применение способа определения микроконцентраций бромидионов B растворе обеспечивавf по сравнению с существующими способами, снижение предела обнаружения определяемых концентраций бромид< в в 5—

10 раз, уменьшение времени проведения анализа в 15-20 раз, исключение рас1408339

Пр едел об наружения М

Тип мембраны

После обработки перекисью воцорода

I ез предарительой обраЕонцентрация, 7. оБ мин отки

3 7

AgBr (монокристалл) 3 .10

1 ° 10

2 ° 10

f 10

5 ° 10

1 ° 10

1 ° 10

3 10

1 ° 10 9 10

2 10 1

5 10

3 .10

8 ° 10

2 ° 10

АдВ -Лр,S (прессованная смесь) 5 10

6 ° 10

1О

5 ° 10

5 ° 10

5 ° 10

1 10 1

9 10

6 10

3 ° 10

1 ° 10

AgBr-Ag

* некорректные измерения предела обнаружения, связанные со значительным дрейфом потенциала хода дорогостоящего реактива нитрата серебра.

Формула из обретения

Способ определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселективных электродов на основе бромида серебра, вклюI

После 2часовой обраб отки 0,1М раствором KNO чающий предварительную химическую об- . работку поверхности мембраны ионоселективного электрода, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения бромид-ионов и сокращения времени проведения анэлиза, поверхность мембраны обрабатывают раствором перекиси водорода с концентрацией от 3 до 7 мас.7 от 2 до 5 мин.

3 10

8 10

6 f0

i 10

3 ° 10

5 ° 10

1408339

Е,мВ

f0 f0

Составитель M.Âèøíåâñêèé

Редактор И. Горная, Техред М,Дидык Корректор М.Васильева

Заказ 3305/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ф

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4