Способ регенерации триацетатной основы кинофотолент,имеющих магнитное покрытие

 

Изобретение относится к галогенсеребряным кинофотоматериалам и позволяет повысить степень извлечения железа. Измельченную кинофотоленту помещают в стакан из кислотоустойчивого материала, заполненный водой, и кипятят для удаления лака и частичного отклонения магнитного покрытия . После этого выдерживают измельченный материал в водном растворе ацетона при 20 25 с и далее обрабатывают его при 70-100°С в течение 2-10 мин 1-45%-ной серной или 0,5- 20%-ной соляной кислотой, содержащей О,2-0J7 г/л отбеливателя Пермский. В результате удаляется серебросодержащая эмульсия. Приведены режимы обработки черно-белой и цветной кинофотолент. 2 э,л, ф-лы, 1 табл. to (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5Н 4 С 03 С 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4156850/24-10 (22) 02.12.86 (46) 23.08.88. Бюп. № 31 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) С.Г.Терешкова., Е,А.Продан, О.П.Ольшевская и,О.Э.Борич (53) 771.5(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1282063, 1985.

Авторское свидетельство СССР № 1282064, 1985. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ТРИАЦЕТАТНОИ

ОСНОВЫ КИНОФОТОЛЕНТ, ИМЕЮЩИХ МАГНИТНОЕ ПОКРЫТИЕ (57) Изобретение относится к галогенсеребряным кинофотоматериалам и поз„„Я0„„1418639 воляет повысить степень извлечения железа. Измельченную кинофотоленту помещают в стакан из кислотоустойчивого материала, заполненныи водой, и кипятят для удаления лака и частичного отклонения магнитного покрытия. После этого выдерживают измельченный материал в водном растворе ацетона при 20-25 С и далее обрабатывают его при 70-100 С в течение

2-10 мин 1-45% †н серной или 0,520%-ной соляной кислотой, содержащей

0,2-0,7 г/л отбеливателя "Пермский".

В результате удаляется серебросодержащая эмульсия. Приведены режимы обработки черно-белой и цветной кинофотолент. 2 з.п ф-лы, 1 табл.

141863

Изобретение относится >(гiJJ)0HpH серебряным кинсфотоматериа>)ам, име°,ю!)!им магнитное покрытие, и может быт! использована TlpH переработке стхо5 дов кинафотален " иа триацетатной асиаве с пел ьк) регенерации основы для повторного использования, извлечения серебра, галогеиид-ионов и железа„

Цель изобретения — увеличение 10 степени извлечения железа.

Пример 1„ В стакан из стекла, нержавеющей стали, пластика или другого кислатоусто!)члвсга «атериала с 80 мл воды поме)пают 10 г 15 измельченной (дли>!ай в поперечнике

5-20 мм) черно-белой кинафоталенты с магнитным покрытием. Прил перемешивании нагревают содержимое стакана до кипения ()00 С) и кипятят в тече- 20 ние 35 мин, подливая воду I!o мере ее испарения так, чтобы ленты бь ли покрыты водой. После удаления фотолака и частичного отслоения магнитного

C.J покрытия ленты вынимают, промывают

3-4 раза водой и заливают 60 мл водного раствора. ацетона при соотнашеь!Ии СН СООН . Hz О = 1!: 1,5. При

2 5 С с одержима е стакана перемешивают в течение 20 м>лн, Паоле отслаивания л измельчения остатков магнитного покрытия ленты выни),ают,, прамь вают

2-3 раза водой, заливают 50 мл 45/-на). серной или 20%-ной соляной кислоты,. содер>кащей 0,01 г (0,2 г/л) отбеливателя "Пермскии", Нагревают содержимое с гакана дс 70о С и в течение

2 мин выдерживают при этой температуре. После удаления серебросодержаIIIeH эмульсии ленты BblHHMBют прамы 40 вают 3-4 раза водой и сушат при небольшом подагреве либо без него.

Из твердых остатков водной и ацетоновой обработок извлекают железо одним из известных способов, например после их разложения путем длительного кипячения в смеси серной и азотной кислот осаждают в виде ):е(ОН)з (содержание остаточного железа на основе 11, 1 мг/кг) .

Пульпу кислотной обработки кинофотолент используют как галагенидсодержащие отходы (фильтрат) и сереб" росодержащие отходы (твердый остаток)

Выход в отходы галогенид-ионов и се-, ребра 1007..

Пример 2. Процесс обработки кинофотоленты проводя г, как в примере 1, но на первом пе обработки

9 2 ленту нагревают до 98 С и в течение

38 мии выдерживают при этой температуре. На втором этапе обработки исиользJJ!0T вс>дный раствор ацетона при соотношении СНзСОСН y . Н20 = 1:1, в котором ленть) в течение 10 мин выдеро живают при 24 С. На третьем этапе обработки используют 27Х-ную серную или

122!-ную сслянук кислоту, содержащую

0,01 г (0,2 г/л) отбеливателя Пермский, в которой ленты выдерживают при 74 С в течение 3 мин., Б остальном процесс проводят по схеме, проведенной в примере 1, Пример 3. Процесс обработки кинафоталенты проводят, как в примере 1, но на первом этапе обработки ленту нагревают дс 95 С и в течение

42 мин выдерживают при этой температуре. На втором этапе обработки используют водный раствор ацетона при саат!)ozeHIIH СН,СОСНз, H 20 = 1:0,7, в котором ленты в течение 8 мин о выдер>кивают при 23 С. На третьем этапе обработки используют 107 †н серную или 8Х-ную соляную кислоту, содержащую 0,015 r (0,3 г/л) отбеливателя ) Пермский) в котором ленты о, выдерживают при 83 С в течение 6 мин, В остальном обработка проводится по схеме, приведенной в примере 1, Пример 4. Процесс обработки кинофотоленты проводят, как в примере 1, на на первом этапе обработки ленту нагревают до 93 С и в о; течение 4э мин выдерживают при этой температуре. На втором этапе обработки используют водный раствор ацетона при соотношении СН СОСНз,, Н О = — 1:0,5, в котором ленты в течение о, 6 мин выдерживают при 22 С. На третьем этапе обработки используют

8,5Х-ную серную или 77-ную соляную кислоту, содержащую 0,02 г (0,4 г/л) отбеливателя "Пермский", в которой с ленты выдерживают при 86 С в течение

5 мин. В остальном процесс проводят по схеме, приведенной в примере 1.

Пример 5. Процесс обработки кинофотоленты проводят, как в примере i, но на первом этапе обработки ленту нагревают да 92 С и в течение

48 мин выдерживают при этой температуре, На втором этапе обработки используют водный раствор ацетона при соатнсше ии СН3СОСН3 Н20 = 1:0,2, в котором ленты в течение 4 мин вью держивают при 21 С. На третьем этапе

14 18т. обработки используют 7%-ную сернута или 5, 5% 31!þ eÎëÿ ! KHcJ oTy содержащую 0,025 г ((т,5 г/л) отбеливателя Пермскии, в которой ленты вьтдержттвяют при 88 С в течение 9;:ин, Б остальном процесс проводят по схс ме, приведенной в примере 1.

Пример 6. Процесс обработки кинофотоленты проводят, как в приме- 10 ре 1, но на первом этапе обработки ленту нагревают до 90 С и в течение

50 мин выдерживают при этой температуре. На втором этапе обработки используют неразбавленный ацетон в котором ленты в течение 2 мин выдерживают при 20 С. Ня третьем этапе обработки используют 4% — ную серную или

3%-ную соляную кислоту, содержащую

0,025 r (0,5 г/л) отбеливятеля "Перм- 2р скин, в которой ленты выдерживают при 90 С в течение 7 мин. В ос.тальном процесс проводят по схеме, приведенной в примере 1.

Пример 7. В стакан из стек- 25 ла, нержавеющей стали, пластика или другого кислотоустойчивого материала с 80 мл воды помещают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) цве гной кинофотоленты с магнитным покрытием. При перемешивании нагревают содержимое стакана до кипения и кипятят в течение 15 мин, После удаления фотолака, красной и фиолетовой компонент покрытия, а также частичного нарушения сцепления магнитного покрытия с основой, ленты вынимают, промывают 3 — 4 раза водой и заливают 60 мл водного раствора ацетона при соотношении СНЗ СОСН . 40

Н О = i 0,5, При 25 С содержимое стакана перемешивают 9 мин ° После отслаивания магнитного покрытия (место отслаивания остается окрашенным в оранжево-красный цвет), ленты 45 вынимают, промывают 3-4 раза водой и заливают 50 мл 30%-ной серной или

15%-ной соляной кислоты, содержащей

0,015 r (0,3 г/л) отбеливателя "Пермскии", Нагревают содержимое стакана до 85 С и в течение 6 мин выдерживают при этой температуре. После удаления эмульсии с остатками фиолетовой и синей компонент и серебра ленты .вынимают, промывают 3-4 раза водой 55 и сушат при небольшом подогреве либо без него.

Твердые остатки водной (красная и фиолетовая компоненты) и кислотной (r},: ëëeтов,-я и ст:ттяя комтт, неиты) обряб -r<)h Heтт ол т -. iil7 как е ер е бр осстдержящтте отхогн. Фттттьтрат кттслотной отработтстт ттсттстстьзутот кяк гя1тогс.ттидсоперж ",öêe отхопы, Извлечение в отходы га— лс гения-иоиот и серебра 100%.

Из твердых остатков ацетановой обработки изв..текают железо одном из известных стиособов например после их разлажеттття путем длите.ттьттого кипячения в смеси серной и язотттотт кислот осаждают в виде I:е(стН)з (содержанке остаточного Ге на осттове

11,.0 мг на 1 кг основы).

Пример 8. Процесс обработки кинофотоленты проводят, как в примере 7, Ho Hp перт-ом этапе обработки цветттутт> ленту нагревают до 95 С и в течение 25 мттн вьтдержттватст при этой температуре.

На втором этяге обработки используют водный раствор ацетона при соотношетттттт СН СОСН, Н О = 1:0,2, в котором ленты в течение 8 мин выдерживают при 22 С. На третьем этапе обработки используют 10%-ную серную или 8!-ную соляную кислоту, содержащую 0,025 г (0,5 г/л) отбепивателя

Пермский, в которой ленты выдеро живают при 90 С в течение 5 мин. В остальном про:ecc iie e r no схеме, гроведенной в примере 7.

Пример 9. Процесс обработки кинофотоленты проводя-, как в примере 7, но на первом этапе обработки цветттую ленту нагревают до

92 С и в течение 30 выдерживают при этой температуре.

На втором этапе обработки используют водный раствор aIIeTOHa при соотношении СН СОСН .H O = 1:0,4, в котором ленты в течение 8,5 мин ,О выдерживают при 20 С .

На третьем этапе обработки ис- . пользуют 1%-ную серную или 0,5%-ную соляную кислоту, содержащую 0,035 r (О,? г/л) отбеливателя "Пермский", в котором ленты выдерживают при

100 С в течение 10 мттн. В остальном процесс проводят по схеме, приведенной в примере 7.

Пример 10, Процесс обработки кинофотоленты проводят, как в примере 7, но ня перттом этапе обработки цветную ленту ттягревяют до 90 С и в течение 35 мин выдерживают при этой температуре. На втором этапе обработки используют неразбавленный ацетон, 1418639 в котором ленты D течение 7 мкн ньlдержквают прк 23 С. На третьем этапе обработки используют 7%-ную серную или 5,5%-ную соляную кислоту, содержащую 0,03 г (0,6 г/л) отбеливателя Пермскик, в котором ленты выдерживают при 95 С в течение 8 мин, В остальном процесс проводят по схеме,, приведенной в примере 7. 10

Данные по обработке кинофотолент в описанных условиях приведены в таблице, в ней же представлены результаты обработки кинофотоленты при параметрах, отличающихся от 15 предлагаемых.

Первый этап обработки кинофотолент — водный — преследует одновременно три цели: очистку ленты от фотолака, частичное отслаивание 20 магнитного покрытия от основы и усиление сцепления компонентов магнитного слоя между собой.

Второй этап обработки кинофотолент — ацетоновый — преследует две 2ь цели: окончательное отслаивание магнитного покрытия от основы и осуществление комкования остатков покрытия, оседания их на дно и приобретения ими ресорбционных свойств (остатки 30 магнитногo T!QKpblTHã с железом оказываются неспособными к оседанию на очищенноЙ основе), Третий этап обработки ккнофотолент — кислотный — преследует цель

35 очистки основы от сереброгалогенсодержащей эмульсии, в случае цветных лент — от синей компоненты и остатков фиолетовой компоненты, Диапазон температур и продолжительности нагрева кинофотолент в воде обусловлен тем обстоятельством что нагрев менее, чем до 90 С и продолжив тельность процесса менее 15 мин не обес— печивают полного удаления фотолака и достаточного отслаивания магнитного покрытия от основы, в результате чего после окончательной обработки кинофотолента остается загрязненной железом. Верхний предел нагрева ограничен >0 температурой кипения воды; 50 мин достаточно для достижения положительного эффекта.

Диапазон разбавления ацетона водой обусловлен тем обстоятельством, что разбавление более, чем в 1,5 раза не обеспечивает полного удаления магнитного покрытия с основы. Ле!!та после окончател!,ной обработки ос ается загрязненной же!!с зом.

Обрабатывать K!!нофото. !ентl÷ в вод ньгх растворах ацетона рекомендуется при 20-25 С в течение 2-20 мкн. Прк более низкой температуре H меньшем времени обработки положительный эффект не достигается: лента остается загрязненной железом; 25 С к 20 мин обработки достаточно для дос!иженкя положительного эффекта.

Концентрации серной кислоты (1-45%) или солянои кислоты (0,5-20%) обусловлены тем обстоятельством, что серная и соляная кислоты с концентрациями, меньшими соответственно

1 и 0,5%, не обеспечивают полного отделения сереброгалогенсодержащей эмульсии от основы при рекомендованных количествах добавок отбеливателя

Пермский, что приведет к потере серебра. Концентрации Н В!1,! 45% и

НС1 20% достаточны, чтобы такое отделенке произошло полностью B присутствии рекомендованных добавок. К тому же более концентрированные кислоты могут вызвать нежелательное взаимодействие с ними триацетата, что выразится в потере основы.

Норма вводимой в кислую среду досавки в виде отбелквателя "Пермский" (0,2-0,7 г/л) обусловлена тем обстоятельством, что добавка, меньшая

0,2 r/ã, не обеспечивает полного удаления с основы сереброгалогенсодержащей эмильсии, что приведет к потере серебра, 0,7 г/л отбеливателя Пермский достаточно для достижения положительного эффекта, Диапазон температур и продолжительности нагрева кинофотолент в водных растворах кислоты обусловлен тем обстоятельством что нагрев ме- о

У нее, чем до 70 С и продолжительность процесса менее, чем 2 мин не обеспечивают полного отделения серебросодержащей эмульсии, в том числе остатков цветной компоненты, Верхний предел температур ограничен температурой кипения растворов 10 мин достаточно,цля достижения положительного эффекта.

Ф о р м у л а к з о б р е т е н и я

1, Способ регенерации триацетатной основы кинофотолент, имеющих магнит— ное покрытие, включающий обработку колой прк нагревании, водным раствором кислоты и водным раствором ацетона, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлеченчя железа, после обработки водой выдерживают в водном растворе ацетоне при 20-25 С, после чего обрабатывают при 70-100 С и в течение

2-10 мин 1-45%-ной серной или 0,520%-ной соляной кислотой, содержащей 0,2-0,7 г/л отбеливателя "ПермIt скин

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что черно-белую кинофотоленту обрабатывают водой при

95-98 С в течение 38-42 мин, в водном ацетоне при соотношении ацетон !

Остатояиое содерхание хелеэа на осяове, Х

Вьс> од триад тата

Репин обработки

Спос ра вод целлюлозы, Темпе ратуо

p>t родолительость, мин

Чернобедая

20 45(20)

10 27(12)

8 10(8)

6 8,5(7)

4 ((5>5)

2 4(3)

9 30(15) . 8 10(8)

8,5 1(0,5)

7 7(5,5) 25

o,ã

7О

100

0,2

100

S,1 с магяитным

Цри

0,З

8З

1ОО покр»гиен. лредлага93

0,4

99,9

10 ° 9 емык парамет92

0,5

99,9

9,7

0„5

7 ° 9

0,3

Цветная с маг25

11,0 гг

О,5

tQQ

10О

7,9 покры.тием

20

0,7 100

0,6 95

99,9

9 ° 6 гэ

99,9

Ть,э

Цри вы- Чернокоде за белая

50 1

13 1:0,5

2 4

9 330) 0 ° 5

100

1ОО зг,4 пределы пред-Цветнаи лагае25

o,ç

100

100 го,э

2 (3) - 0,5 90

>а>х па- Черноранет- белая ров

90

51 Т

35 1:1>8

50 1

50 1

35 1>1,5

35 1:1,5

99,9 100

s,o

20 (20)

1 г . 100 о,г

7О

100

31>8

100

18

05 90

22,7

90 (з)

20 45

22 (20 го

0,5

99,0 100

30,S

19>0

o,z

100

100

o,г

70 11 ° t

100

Цветная

30 1:0,4

30 1:0,4

&,5 0,8

8,5 (0,4) О,7

100

99,9

9,6

81,3 и

9,7

0,7, 99,9

79,8

Чернобелая

35 1:1,5

35 1:1,5

З8

20 55

20 (зо) 0,2

90,7

100

10,9

0 ° Z

100

70

92 ° 6

11 О г4

10 27

0,1

95,2

tO,5

35 1:1,5

38 1>t

42 1:0,7

45 Т 0,5

48 t 0,2

50 1

15 1>0,5

25 1:0,2

Зо 1>0,4

351

8639

8 водя, равном от 1:0,7 до 1:1, в о течение 8-10 мин при 23-24 С и 8,510%-ной серной или 7,0-8,0%-ной соляной кислоте, содержащей 0;30.4 г/л отбеливателя "Пермский", в течение .1 мин при 83-870 С.

3. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что цветную кинофотопленку обрабатывают водой при

90-95 С в течение 25-35 мин, в водном ацетоне при соотношении ацетон

:вода от 1:0,2 до 1:1 в течение

7-8 мин при 22-23 С и 7-10%-ной серной или 5,5-8i-ной соляной кислоте, содержащей 0,5-0,6 г/л отбеливателя "Пермский", в течение 5-8 мин при 90-95 С.

1418б39

Процолвенне таблйцы

Реалы обработка

Способ

ИэалеВывод

Остаточное толе трнацетата ченне серебра в отсолераанне велена на основе, Х ацетоновый кислотный цеплккловы, Х

ПроЛолбаеве

СОСН,кН

Темперололвнтельколы, Х ратура, С кн тельость, мин ность, HMR ность, ннн

92 30

1 го,4

20 8,5 (Ок5) 0,8

94 ° 9

Чернобелаа

100 35 131 5

0,2

100

97,5

11 ° 1 н

100 35

92 30

1:1,5

1 ко,4

0,2

100

96,5

11,2

100

Цветваа

0,7

100

99,9

9,6

Составитель В. Кондратьев

Редактор С. Пекарь Техред П. Олийнык Корректор Г. Решетник

Заказ 4149/42 Тираж 442 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская набат д, 4/5

Производственно-по,- "рафическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продел" внтельСолераанне

"г " к (НС1), Х

25 20 45

25 20 (20) го 8,5

Добавка отбелнвателя

Пермскнй, г/л