Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов

 

СОЮЗ COBE1 CHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (21) (51)4 G 01 N 2(/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4240930/23-04 (22) 23.03.87 (46) 07.09.88. Бюл, В 33 (71) Научно-исследовательский ститут химии Саратовского государственного университета им. Н.Г.Черньппевского и Саратовский медицинский институт (72) P.К,Чернова, Н.Н.Гусакова, Г.M.Hoðèñoâà, Т.Н.Подзорова и С.Г.Леrошина (53) 543.42.063(088.8) (56) Государственная фармакопея СССР.М,: Иедгиз, 1961, с. 495.

Коронман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений.- M. Химия, 1970, с. 150. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАИЩНЫХ ПРЕПАРАТОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения сульфаниламидных препаратов — стрептоцидана, сульфацйла-натрия, сульфапиридаэина, сульфамонометоксина, сульфодиметоксина.

Для повышения чувствительности анализ пробы ведут обработкой раствором п-диметиламинобензальдегида в присутствии 0,01-0,02 И гексадецилсульфата при рН 1,5-3. Затем окрашенный раствор фотометрируют. Этот анализ повышает чувствительность определения с

5 до 0,1 мкг/мп при ошибке, равной

4-67. 4 табл.

1422.118

Таблица одержаие по

Найдено белого

Навеска одержаие белопрепарата, г армакоее о стреп оцида, % стрептоцида в навеске, r

99,8 Не менее

99,0

99,6

9,98

0,01

0,01 9,96

0,005 4,98

0,005 4,99

99,9

99,9

0 001 0 997

99,7

0,001 0,995

99,5

Из табл. 1 следует хорошее совпадение полученных результатов с значениями содержания белого стрептоцида в таблетках по Государственной Фар макопее.

Пример 3. Определение содержания сульфацила-натрия в таблетках.

Препарат тщательно растирают в фарфоровой ступке, затем взвешивают и точную навеску 0,01-0,001 г переносят в мерную колбу емкостью 100 мл,, растворяют сухое вещество в 10 мл

10%-ного раствора соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Апиквоты полученного раствора помещают в мерные колбы на 25 мп или стаканчики на 50 мл, добавляют 2 мл

2%-ного раствора ДМАБА, 1 ип 10 М раствора ГКСДСН и доводят до общего объема 10 мл буферным раствором рН 2,0. Фотометрируют как и при построении градуировочной характерис тики (С/Ф 11 4) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 = 1 см. По значе40

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения производных первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу (стрептоцидан, сульфацил-натрия, сульфапиридазин, сульфамонометоксин, сульфодиметоксин) .

Белью изобретения является повыше- ið ние чувствительности определения, Пример 1, Построение градуировочных характеристик для количественного фотометрического определения первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу (стрептоцид,,Сульфацил-натрия, сульфапиридазин, сульфамонометоксин, сульфодиметоксин).

Точную навеску субстанции препара" 20 та 0,0010 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл растворяют в

10 мл 10%-ной соляной кислоты, доводят до метки водой. Стандартный раствор содержит 10 мкг/мл сульфанил- 25 амида. Далее в первые колбы или стаканы емкость 25 мл помещают 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора сульфаниламида, добавляют 2 мл 2%-ного раствора п-диметил30 аминобензальдегида (ДИАБА), 1 мл

10 M раствор гексадецилсульфата натрия (ГКСБСН) и доводят буферным раствором рН 2,0 до общего объема

10 мл. Смесь тщательно перемешивают

35 и фотометрируют на ФЗК-56 M 24, V. 1, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 = 1 см относительно холостого раствора, содержащего все компоненты, кроме сульфаниламида. Возникающая окраска реакционной смеси устойчива в течение нескольких часов. Закон

Бугар-Ламберта-Бера выполняется в интервале концентраций О, 1-5,0 мкг/мл сульфаниламида. Предел обнаружения сульфаниламида О, 1 мкг/мп.

Пример 2, Определение содержания белого стрептоцида в таблетках.

Таблетку стрептоцида тщательно

-растирают в фарфоровой ступке. Взвешивают точную навеску растертого препарата 0,01-0,001 r, переносят в колбу вместимостью 100 мл, растворяют в

10 мл соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Аликвоты полученного раствора помещают в колбы на 25 мл, добавляют 2 мл 2%-ного раствора ДЖАБА, 1 мл 10 M раствора ГКСДСН и доводят до V = 10 мл буферный раствором рН 2,0. Растворы фотометрируют при = 434 нм (С/Ф

У 4) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 1 см относительно холостого раствора. По градуировочной характеристике находят содержание белого стрептоцида в аликвоте и далее пересчитывают на объем, в котором растворили навеску препарата.

Результаты определения белого стрептоцида в таблетках представлены в табл, 1.

Сульфацил натрия

Навеска препара та, г

Найдено Содержа- Содержание . рН среды в навес- ние, Ж по ГФ 15 ке, мг

Количество стрептоцида огрешость, Взято., мг Найдено

0,01 9,97

99,7

14,0

1,0 1,00 0,86

99,6 Не менее 2р

99,0%

99,8

9,96

0,01

5,0

1 00 0,96

1,5

1,04

4,0

2,0

1,00

99,6

6,0

30-100106

99,6

4,0

1,00 0,82

18,0

0,995

Введено ГКСБСН

Количество стрептоцида

Погрешность, %

Взято, мкг Найдено

15,0

1,15

1,0 мл 10 М:1,010Г М 1,00 0,96 4,0

2,010 М 2,010 М

100 1,05 50 з 14221 ниям аналитического сигнала исследуемого раствора находят по градуировочной характеристике содержание сульфацила-натрия в аликвоте затем

Э

5 пересчитывают с учетом навески.

Полученные результаты приведены в табл. 2.

Таблица2

0,005 4,98

0 005 4,97

0,001 0,996

0,001 О, 995

Аналогичные результаты получены Зр при анализе сульфапиридазина, сульфамонометоксина, сульфадиметоксина в таблетках.

0,5 мп 10 М:0,510 М 1,00

3,010 M 3,010 M 1,,00

" Как видно из данных (табл. 3 и 4) предел обнаружения хорошо коррелирует с ранее определенными оптимальными 5р условиями проведения аналитической реакции. Чуствительность известного

5 0 мкг/мл, предлагаемого О, 1 мкг/мп способов наблюдается в интервале значений рН 1,5-3,0 и интервале концент- 55 раций ГКСДСН 1,0.10- -2,0 -10 М ошибка определения составляет

4-6%.

18

Установлена зависимость между значениями предела обнаружения первичных ароматических аминов, значениями рН среды, а также концентрацией

ГКСДСН.

В табл. 3 приведена зависимость значения предела обнаружения белого стрептоцида от рН среды (ДМАБА 2 мл

2%-ного раствора, Сг с с . 1 мл

10 M раствора, У = 10 мп).

- оба

Таблица3

В табл. 4 приведена зависимость значения предела обнаружения белого стрептоцида от концентрации ГКСДСН (С р р64 2 мл 2%-ного раствора, рН

2э0 Чово = 10,0 мл) °

Таблица4.

1,17 17,0

Формула изобретения

Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов путемобработки анализируемой пробы раствором и-диметиламинобензальдегида в кислой среде с последующим фотометриГ рованием полученного раствора, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку проводят в присутствии 1,0 -10 -2,0 10 М гексадецил- . сульфата при рН 1,5-3,0.