Способ количественного определения карбонила никеля в воздухе

 

Изобретение относится к охране окружающей среды, может быть использовано для количественного определения карбонила никеля при исследовании воздуха производственных помещений и вентиляционных выбросов и нозволет повысить чувствительность , точность и скорость определения. Исследуемый воздух в количестве 450-600 л с объемным расходом 20 л/мин продувают через сорбционную трубку, снабженную осушительным патроном, содержащую 10 см стеклянных гранул диаметро.м 1-2 мм, покрытых жидкой плегжой. Пленку создают путем смачивания гранул 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего, мас.%: персульфат аммония 4-6, диметилглиоксим 0,4-0,6, серную кислоту (1,84) остальное . Ионы никеля элюируют 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и определяют фотометрически 1%-ным раствором диметилглиоксима в едком натре в присутствии персульфата аммония. Содержание карбонила никеля в воздухе (мг/м) определяют по градуировочному графику и рассчитывают по формуле С §/у2о где g - количество карбонила никеля, найденное в растворе пробы, мкг; г/20 - объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л. Способ позволяет повысить точность определения , ускорить процедуру анализа примерно в 4 раза, повысить чувствительность определения карбонила никеля в воздухе в 14 раз, что обеспечивает возможность определения его следовых концентраций на уровне ПДК (0,0005 мг/м). 1 з.п.ф-лы, 5 табл. с W с 42 ел

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„1415158 А 1 (50 4 G 01 N 21/78, 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4196808/31-26 (22) 12.12.86 (46) 07.08.88. Бюл. № 29 (71) Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (72) И. И. Распутнис и В. П. Якимова (53) 543.062 (088.8) (56) Вольберг Н. Ш., Гершкович Е. А. Определение малых концентраций карбонила никеля.— Гигиена и санитария, 1968, № 5, с. 74 — 77. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛ ЕНИЯ КАРБОНИЛА НИКЕЛЯ В

ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к охране окружающей среды, может быть использовано для количественного определения карбонила никеля при исследовании воздуха производственных помещений и вентиляционных выбросов и позволет повысить чувствительность, точность и скорость определения.

Исследуемый воздух в количестве 450 — 600 л с объемным расходом 20 л/мин продувают через сорбционную трубку, снабженную осушительным патроном, содержащую 10 см стеклянных гранул диаметром I — 2 мм, покрытых жидкой пленкой. Пленку создают путем смачивания гранул 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего, мас.%: персульфат аммония 4 — 6, диметилглиоксим

0,4 — 0,6, серную кислоту (d=1,84) остальное. Ионы никеля элюируют 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и определяют фотометрически 1%-ным раствором диметилглиоксима в едком натре в присутствии персульфата аммония. Содержание карбонила никеля в воздухе (мг/м ) определяют по градуировочному графику и рассчитывают по формуле C=g/у ю, где g — количество карбонила никеля, найденное в растворе пробы, мкг; ую — объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

Способ позволяет повысить точность определения, ускорить процедуру анализа примерно в 4 раза, повысить чувствительность определения карбонила никеля в воздухе в

14 раз, что обеспечивает возможность определения его следовых концентраций на уровне ПДК (0,0005 мг/м ). 1 з.п.ф-лы, 5 табл.

1415158

4 — 6

0,4 — 0,6

Остальное

4 — 6

0,4 — 0,6

Остальное

Изобретение относится к области охраны окружающей среды и может быть исполь,зовано для количественного определения .карбонила никеля при исследовании воздуха производственных помещений, вентиляционных выбросов и технологических газовоздушных смесей.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа и ускорение процесса.

Определение проводят путем пропускания анализируемого воздуха через слой стеклянных гранул диаметром 1 — 2 мм, обработанных раствором, содержащим, мас. / :

Персульфат аммония

Диаметилглиоксим

Серная кислота (д=1,84) Поглощенный никель элюируют раствором едкого натра и количественно регистрируют фотометрическим методом.

Способ осуществляют следующим образом.

450 — 600 л исследуемого воздуха с объемным расходом 20 л/мин продувают через укрепленную вертикально сорбционную трубку, снабженную осушительным патроном, содержащую 10 см стеклянных гранул диаметром 1 — 2 мм, покрытых жидкой пленкой. Пленку создают путем смачивания гранул 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего, мас. g:

Персульфат аммония

Диметилглиоксим

Серная кислота (0=1,84) После отбора пробы воздуха трубку помещают в пробирку и обрабатывают 5 мл

10ОО-ного раствора едкого натра. При этом образовавшиеся ионы никеля количественнопереходят в раствор. B пробирку через трубку приливают 1 мл дистиллированной воды, 2 мл 1О-ного раствора диметилглиоксима в 10О-ном растворе едкого натра и 1 мл свежеприготовленного Зо-ного раствора персульфата аммония. После добавления каждого реактива содержимое пробирки перемешивают с помощью груши путем многократного затягивания раствора в трубку и вытеснения его в пробирку. Через 10 — 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм относительно холостого раствора, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание карбонила никеля в воздухе (мг/м ") определяют по градуировочному графику и рассчитывают по формуле где g — количество карбонила никеля, найденное в растворе пробы, мкг;

2 у о — объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

При необходимости определения концентрации карбонила никеля на уровне предельно допустимой отбор проб производят на двух параллельно установленных сорбционных трубках и анализируют их как одну пробу.

Пример. Построение градуировочного графика.

Основной стандартный раствор карбонила никеля готовят . из перекристаллизованного семиводного сульфата никеля путем растворения 0,1644 r соли в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.

1 мл раствора соответствует 1 мг карбонила никеля. Соответствующим разбавлением готовят рабочие стандартные растворы с содержанием 10 и 100 мкг/мл карбонила никеля.

В серию мерных колб емкостью 25 мл вносят рабочие стандартные растворы в соответствии с табл. 1, доводят до метки водой и перемешивают.

В серию пробирок из каждой колбы отбирают по 1 мл раствора, приливают по

0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего 10Я персульфата аммония и

1Я диметилглиоксима в концентрированной серной кислоте и далее ведут обработку и фотометрирование окрашенных растворов аналогично пробе.

В табл. 2 представлены результаты определения карбонила никеля по иону никеля в растворе, обработанные методом математической статистики.

Результаты конкретных примеров осуществления способа в сравнении с количественным определением карбонила никеля по известному способу представлены в табл. 3.

Стабильный микропоток паров карбонила никеля обеспечивают с помощью дозирующего устройства.

В табл. 4 представлены результаты количественного определения карбонила никеля в зависимости от количественного соотношения компонентов пленки, нанесенной на стеклянные гранулы.

В табл. 5 представлены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Предлагаемый способ определения карбонила никеля позволяет повысить точность определения за счет исключения визуальной оценки содержания иона никеля в пробе, ускорить процедуру анализа не менее чем в

4 раза, повысить чувствительность определения карбонила никеля в воздухе в 14 раз, что обеспечивает возможность определения

его следовых концентраций на уровне предельно допустимой (0,0005 мг/м ) .

Формула изобретения

1. Способ количественного определения карбонила никеля в воздухе, включающий

1415158

4 вЂ

0,4 — 0,6

Остальное

Таблица 1

Номер стандарта

)1 (I t I L

Реактивы

1 2 3 4 5 6 7 8

Стандартный раствор кар 6 онила никеля, 10 мкг/мл мл

О 1,25 25 75

Стандартный раствор карбонила никеля, 100 мкг/мл мл

1,25 2,5 5,0 7,5

Содержание карбонила никеля в 1 мл

О 0,5 1,0 3,0 5,0 10,0 20,0 30,0 раствора, мкг

Т а блица 2

Оптическая

Содержание карбонила никеля в

Число опреплотность, х деле ний, и

Среднее квадратичное

Точность растворе, мкг

Относительное прямого измерения

103 с 8 стандартное ототклонение, 8,103 клонение, 8r

0 5

3,5

3,2

0,29

1,0

2,48

2,1

0,11

3,0

7,0

0,11

5,0

8,48

6 5

0,09

10,0

6,24

5,2

0,03

20,0

13, 85

11,41

9,0

0,04

30,0

9,7

О, 028

3 пропускание воздуха через твердый носитель, обработанный раствором, содержащим серную кислоту, с последующим элюированием поглощенного никеля и его количественной регистрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа и ускорения процесса, в качестве твердого носителя используют стеклянные гранулы, обработанные раствором, дополнительно содержащим персульфат аммония и диметилглиоксим при следующем соотношении компонентов, мас.о :

0,0127 7

0,023 8

0,063 10

0,094 9

0,197 8

0,358 5

0,565 5

Персульфат аммония

Диаметилглиоксим

Серная кислота (can=1,84) элюирование поглощенного никеля проводят раствором едкого натра, а количественную регистрацию осуществляют фотометрическим методом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве твердого носителя используют стеклянные гранулы диаметром 1 — 2 мм.

Метрологические критерии при о = 0,95

1415158

Таблица 3

Известный способ

Предлагаемый способ

Найдено Ni(CO)ä 1

Найдено Ni(SO) Условия отбора пробы

Условия отбора пробы мг/м кг/мЗ

Б х+ ю мкг (при

n=5, (=0,95) СкоОбъем

Скорость л/мин рость л/мин возду ха, л

20 600 0,67+0,15

0,001 0,179

0,009 0,106

450 Не обнаружено

5,3+0,42

450 4,5+1,8 0,01 0,438 20 600

0,029 0 05

0,047 0,046

О 12 20 600 17 7+1,1

0,18 20 600 28,2+1,6

О, 06 20 600 47, О+2, 2

450 12, 8+2, 9 О, 029

450 24,0+4,2 0,04

450 40,0+3,0 0,09

15

0,078 0,038

11Способ измерения — визуальный.

Таблица

Йайдено, НТ(СО)4,мкг

Задано

Ni (C0) 1 мкг

Количественное соотноыение компонентов пленки, мас.у.

ПСА 1-4,0 ПСА † ДМГ-1,0

Н БО,;96 Н Б0,,-90 Н Б0,,-99

БО ное ное ное ное ное

4,8 5,4 5,6

Не обна- 2,5 5,6 ружено

5,0 Не об- Не обна- Не обнанару- ружено жено ружено

5,0 6,2 5,8

9,4 11,2 11,8

2,8

6,0

6,25

4,7 11,5

10,0

11,2 21,2 18 О 22 3 21,4

16,0 32, О 22,7 31,4 31,8

21,4 47,0 32,6 46,5 46,2

20,0

27,5

40,0

"ПСА — персульфат аммония;

«-ДИà — диметилглиоксим.

Таблица 5

Объем Время возду — прове—

Способ измеЧувствительность

Полнота извле— чения никеля

Способ рения концентрации определения дения аналиха

30 мин отбоВ растворе пробы

В воздуза с сорбента, X

L хе, ./ з гробы, мин ра, л

450 45" Визуальный 85

5 0,011

Известный

Предлагаемый

600 15-20 Спектрофото- 100 0,5 0,0008 метрический

*Без учета затрат времени на подготовку силикагеля перед импрегмированием.

Составитель А. Стадник

Редактор 7. Гратилло Техред И. Верес Корректор Э.,Лончакова

Заказ 3870/42 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственно,о комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Чосква, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Объем воздуха, л х «+ к Б

\/и мкг (при

n=5, d. =0,95) Скорость аспирации воздуха, л/мин

ПСА-2, О

ДМГ-0,4

Н БО— осталь

ПСА-4,0

ДМГ-0,4

Н БО— остальПСА-4,0

ДМГ-0,2 ,so— остальПСА-4, ДИГ-1, Н БО— осталь

НСА-10

ДИГ-0,4

Н БО— осталь