Способ определения содержания неорганического углерода в почве
Изобретение относится к сельскому и лесному хозяйству. Цель изобретения - дополнительное определение в одной пробе содержания органического углерода и общего азота и повышение достоверности результатов определения . При определении образец почвы смепивают с CeOj и СиО при массовом соотношении компонентов 2:1:1, смесь нагревают по линейной температурной программе от 25 до 1200 С со скоростью 100 0/мин в токе гелия; образующийся газ пропускают-через зону окисления, затем через зону восстановления, затем через поглотители паров воды, галоген - и серосодержащих газов. В потоке газа измеряют содержание COj,N, получают кривые зависимости их от температуры, по которым определяют содержание С орг. в пробе в низкотемпературной части кривой , в высокотемпературной части кривой и . Результаты определения содержания . и С кеорг. корректируют по кривой зависимости содержания NjOT температуры. 2 ил. (С (Л с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 33/24
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3952434/30-15 (22) 13.09.85 (46) 15.09 .88. Бюл. Ф 34 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт удобрений и агропочвоведения им.Д.Н.Прянишникова (72) К.Н.Клягин, Е.С.Бродский и
P.À.Ñðàïåíÿíö (53) 631.423.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 820397, кл.G 01 N 31/12, 1978.
Авторское свидетельство СССР
У 960620, кл. G 01 N 31/12, 1981. (54) СПОССБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НЕОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ПОЧВЕ (57) Изобретение относится к сельскому и лесному хозяйству. Цель изобретения - дополнительное определение в одной пробе содержания органического углерода и общего азота и повы„„SU„„1423955 А 1 шение достоверности результатов определения. При определении образец почвы смешивают с СеО и СиО при массовом соотношении компонентов 2:1:1, смесь нагревают по линейной температурной программе от 25 до 1200 С со скоростью !00 С/мин в токе гелия; образующийся гаэ пропускают через зону окисления, затем через зону восстановления, затем через поглотители паров воды, галоген — и серосодержащих газов. В потоке газа измеряют содержание СО,N, получают кривые зависимости их от температуры, по которым определяют содержание С, в пробе в низкотемпературной части кривой, С zq >< — в высокотемпературной ® части кривой и И . Результаты определения содержания С0 „ и С „ р „ кор1 ректируют по кривой зависимости со- С держания N 1423955 Изобретение относится к сельскому и лесному хозяйству и может быть использовано при почвенно-агрохимических исследованиях. Целью изобретения является обеспечение дополнительного определения в .одной пробе содержания органического ,углерода и общего азота и повьппение достоверности результатов определения. На фиг. 1 и 2 приведены кривые за1 висимости выделения СО2и И от темпе2 ратуры. Пример 1. 200 мг стандартного15 1образца почвы СП-1 (курский чернозем) ! в смеси с 100 мг Се02 и 100 мг СиО помещают в кварцевый тигель и вводят la нагревательную печь. Печь с ввеце ной в нее пробой продувают гелием в 1гечение 50 с, после чего нагревают по, линейной программе от 25 до 1200 С со коростью 100 С/мин в токе гелия (расход 150 мп/мин). Выходящий из нагревательной печи поток газов пропус- 25 ахают затем через печь с СиО с температурой 800 С для полного окисления глеродсодержащих газов до СО,,а зотсодержащих органических соединеий до окислов азота, затем через о ечь с металлической медью при 650 С ля восстановления окислов азота до Й и поглощения избытка кислорода„ эатем через ловушки с Ап для поглоШения галогенсодержащих и с Мп02 для 35 поглощения серосодержащих газов и 4ерез ловушку с ангидроном для поглощения паров воды. Затем поток газаНосителя с содержащимися в нем С02 и Я проходит через измерительную часть 40 детектора для измерения содержания (О в потоке газа. После этого газоНый поток направляется в измерительНую часть детектора по теплопроводНости для измерения содержания N> в 11отоке газа, через сравнительную часть детектора пропускают поток чист ого гелия. Кривые зависимости СО2и N от температуры регистрируют само2 пишущим потенциаметром. Сигналы детек50 торов интегрируют с помощью интегратора (на фиг. 1) . Кривая зависимости СО от температуры имеет только один пик в н!изкотемпературной части, соответству А органическому углероду, т ак стандартный образец почвы СП-1 не содержит карбонатов. Формы кривых зависимости СО и N от температуры одинаковы. Результаты пяти повторных измерений дают содержание углерода в этом образце 3,5 0,022%, азота 0,29+0,0197 при уровне доверительной вероятности О, 95. Реальное содержание углер ода и азота в этом образце 3,507. и 0,297. соответственно. Пример 2. В тигель помещают ?00 мг стандартного образца СП-3 (светло-каштановая почва) в смеси с 100 мг СеО и 100 мг СиО и анализируют как описано в примере 1. Кривая зависимости СО от температуры (фиг.2) имеет два пика с максимумами при 720 о и 850 С. Более низкотемпературный пик соответсвует органическому, .а высокотемпературный — неорганическому углероду (температурное положение пиков органического и неорганического углерода при разных скоростях нагрева было установлено предварительно специальными опытами с, некарбонатными почвами и CACO>) . Измеренное содержание азота в пробе равно О, 11+0,0207, содержание органического углерода, определенное по пику в ниэкотемпературной области на кривой зависимости СО от температуры (площадь под кривой слева до минимума) — 1, 15 0,0207; неорганического углерода, определенное по разности между общей площадью под кривой и площадью, ограниченной пиком органического углерода, равно 0,29+0,022Х, Для коррекции результатов определения углерода находят отношения площадей под кривыми зависимости CO и N от начала до максимума и умножают на величину этого отношения всю площадь под кривой зависимости N2oe температуры, находя скорректирсванное содержание органического углерода и по разности общего и органического — содержание неорганического углерода в пробе. Эти величины для 5 повторных измерений равны 1,09й0,025Х и 0,36+0.,0207. Истинное содержание в пробе азота, органического и неорганического углерода рав- . ны соответственно 0,12; 1,10 и 0,35Х. Таким образом, предложенный способ позволяет одновременно с определением неорганического углерода ссуществить определение органического углерода и общего азота в почве, а также повысить достоверность определения, и обеспечивает увеличение производительности анализа и возможности его автоматизации. " 1423955 Формула изобретения Способ определения содержания неорл. ганического углерода в почве, включающий нагрев пробы почвы по линейной 5 температурной программе от 25 до 1200 С со скоростью 100 С/мин в пото1 ке гелия и измерение содержания СО в no l токе образовавшегося газа с получением зависимости его от температуры, по которой определяют содер ание неорганическогоуглерода в пробе почвы, о т л и " ч а ю шийся тем, что, сцельюобеспечения дополнительного определения в той же пробе почвы органического углерода и общего азота и повышения достоверности определения, перед нагревом к пробе почвы добавляют смесь СеО и СиО при массовом соотношении компонентов 2: 1:1, а образовавшийся гаэ перед оп еделением в нем СО пропус" кают через зону окисления, затем через зону восстановления, после чего в потоке газа дополнительно и"меряют содержание азота с получением кривой зависимости его от температуры, по которой определяют содержание общего азота в пробе почвы, а соде жание органического углерода в пробе почвы определяют по кривой зависимости СО от температуры в низкотемпературной области кривой, а результаты определения содержания органического и неорганического углерода корректируют по кривой зависимости азота от температуры. ЮУ 1006 Составитель Л.Рубинова Редактор Т.Лазоренко Техред К.Дидьж Ко ектор Л,Пилипенко рр ,Заказ 4684/48 Тираж 847 Подписное ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и- открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 2. Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4
