Способ получения водорастворимых сульфатов целлюлозы

Авторы патента:

ПЕТРОПАВЛОВСКИЙ ГЕННАДИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

Изобретение относится к получению водорастворимых сульфатов целлюлозы, применяемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей и различных вспомогательных средств. Изобретение позволяет упростить технологию и вдвое повысить выход целевого продукта (более 99%) за счет проведения сульфирования хлопкового линта в среде серн.ая кислота - нитрометан при их объемном соотношении соответственно :(35,0-38,4), молярном соотно1иении серная кислота - целлюлоза

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 08 5 14

В.«,»

),1, S

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

М А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4104181/31-05 (22) 05.08.86 (46) 30.09.88. Бюл. № 36 (7! ) Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (72) Г. А. Петропаловский, Т. К. Солодкова и H. Е; Котельникова (53) 661.728.87 (088.8) (56) Патент США № 2539451, кл. 260 вЂ” 215, 1 95 l .

Тимохин И. М., Лопатин В. А. Химия и технология производных целлюлозы. Вла. димир, 1971, с. 218 вЂ” 224.

„„SU„,, 1426975 A 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СУЛЪФАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к получению водорастворимых сульфатов целлюлозы, применяемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей и различных вспомогательных средств. Изобретение позволяет упростить технологию и вдвое повысить выход целевого продукта (более

990 0) за счет проведения сульфирования хлопкового линта в среде серная кислотавЂ” нитрометан при их объемном соотношении соответственно 1: (35,0 вЂ” 38,4), молярном соотно1цении серная кислота вЂ” целлюлоза (2 3 вЂ” 2 5):1 в течение 7 вЂ” 15 мин. I табл.

1426975

Пример 2 вЂ” 9. Получение водорастворимых сульфатов целлюлозы осуществляли аналогичным образом.

Условия синтеза и характеристика сульфата целлюлозы по примерам 1 вЂ” 11 приведены в таблице.

При укреплении кислотой эмульсия используется многократно.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимых сульфатов целлюлозы сульфированием целлюло-. зусодержащего сырья серной кислотой в гетерогенных условиях в среде органического

15 растворителя с последующим отделением целевого продукта, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, в качестве целлюлозусодержащего

20 сырья используют хлопковый линт, в качестве растворителя вЂ” нитрометан, и сульфированне осуществляют при объемном соотношении серная кислота: нитрометан, равным соответственно 1: (35,0 вЂ” 38,4), молярном соотношении серная кислота: целлюлоза (2,325 2,5):1, в течение 7 вЂ” 15 мин.

Характеристика сульфата целлюлозы

Условия синтеза

Пример

Содержание серы

ВыМолярное

ВязРаствоСостав эмульсии, об.ч.

Жидкостной моВремя реакции, мин кость

107римость, X ход, 7 отнодуль мас. X C3

Н БО4 СН,БО, ление

С Н о Ок

Н2 SO I ного раствора, сП

100 987

100 965

100 790

0,33

99,3 5,35

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы, в частности к производству сульфатов целлюлозы, находящих применение в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей, средств для шлихтовки и аппретирования тканей, эмульгаторов и др.

Цель изобретения вЂ” упрощение технологии и повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. При интенсивном перемешивании при 20 С приливают 0,83 мл серной кислоты плотности 1,84 г)см к 29,17 мл нитЯ рометана, что соответствует объемному отношению кислоты и нитрометана 1:35,0. При комнатной температуре (20 С) полученной эмульсией в течение 15 мин обрабатывают

1 г хлопкового линта, что соответствует молярному отношению кислоты и целлюлозы

2,5:1 и жидкостному модулю 30. Продукт реакции отделяют от эмульсии на фильтре

Шотта, промывают три раза н-пропанолом по 20 мл и сушат под вакуумом.

Полученный сульфат целлюлозы содержит 5,8 мас.% серы (степень замещения

С3=0,36) и полностью растворяется в воде.

Выход составляет 99,1%.

1 350 1 25 15

1 36 5 1 ? 4 15

1 38 4 l:2 3 10

4 (ср.) 1 40,0 1т2,0 15

5 (ср.) 1 35,0 1:2,5 5

6 (cp,) 1 35,0 1:2,5 3

I (cp.) 1 35,0 1:2,5 20

1 35,0 1:2,5 15

1 35,0 1:3 0 15

1 . 30,0 1:3,0 15

1 35 0 1:?,5 7

99,1 5,80 0,36

99,0 5,75 0,35

99,2 5,50 0,34

99,2 4,70 0,25

99,1 5,10 0,31

99,1 4,80 0,28

99,1 5,80 0,36

99,2 5,50 0,34

99,2 5,80 0,36

99р2 5,75 0,35

98,1

91,0

100 980

100 800

100 985

100 850

100 740

Способ получения водорастворимых сульфатов целлюлозы

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения сернокислых эфиров целлюлозы, и может найти применение в производстве клеющих, суспендирующих и эмульгирующих веществ, Изобретение позволяет сократить длительность процесса сульфатирования целлюлозы до 3-10 ч вместо 12-48 ч за счет того, что целлюлозу обрабатьшают натриевой, калиевой, аммониевой или магниевой солью кислоты , где п 1,2, в среде диметил(Ьормамида в присутствии уксусного ангидрида в количестве 0,48-2,83 г на J г целлюлозы

Способ получения сернокислых эфиров полиоксиполимеров // 1244151

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1150253

Способ получения водорастворимых эфировцеллюлозы // 340666

Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы // 222361

Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы // 206567

Патент 178096 // 178096

Смешанный эфир целлюлозы, содержащий одновременно сульфатные и фосфатные группы, и способ его получения // 2395524

Изобретение относится к способу получения смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и фосфатные группы

Способ сульфатирования микрокристаллической целлюлозы // 2404994

Изобретение относится к химической переработке древесины, в частности к способу сульфатирования микрокристаллической целлюлозы

Способ получения сульфатированной целлюлозы // 2426746

Изобретение относится к получению водорастворимого сульфата целлюлозы

Получение полифункциональных сульфатированных производных на основе порошковой целлюлозы, обладающих антикоагулянтной активностью // 2430729

Изобретение относится к сульфатированным производным целлюлозы, обладающим антикоагулянтной активностью

Способ сульфатирования карбоксиметилцеллюлозы // 2471809

Изобретение относится к области получения водорастворимого смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и карбоксиметильные группы - сульфата карбоксиметилцеллюлозы (СКМЦ)

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1432061

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано при изготовлении стабилизаторов эмульсий и загустителей

Способ получения сульфата целлюлозы // 1571045

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы, в частности к синтезу водорастворимого сульфата целлюлозы, который может быть использован в нефтедобывающей, горнообогатительной и фармацевтической промышленности

Способ сульфатирования микрокристаллической целлюлозы // 2558885

Изобретение относится к химической переработке древесины и касается сульфатирования микрокристаллической целлюлозы. Водорастворимые соли сульфатов микрокристаллической целлюлозы широко используются как антикоагулянты крови, сорбенты токсичных металлов, иммуномодуляторы и антивирусные препараты. Сульфатирование МКЦ проводят смесью сульфаминовой кислоты и мочевины в N,N-диметилформамиде или диглиме при кипячении и интенсивном перемешивании в течение 1-4 часов, а выделяют сульфатированную микрокристаллическую целлюлозу нейтрализацией реакционной массы 75%-ным водно-этанольным раствором, содержащим 3% гидроксида натрия, растворением полученного продукта в воде и очисткой его диализом. 2 табл.