Раствор для формования мембраны

 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению полупроницаемых мембран для ультрафильтрации на основе целлкхпозы. Изобретение позволяет повысить разде-. лякхцую способность мембран до 89% за счет того, что для формования испольраствор, содержащий, мас.%: целлншозу 2,1-7,2; диэтиламиноэтилцеллюлозу 0,7-4,9 и растворитель - до 100%. В качестве растворителя раствор содер жит смесь диметилформамида, диметилацетамида или диметилсульфоксида с оксидом азота (IV) при соотношении компонентов смеси (4-5) :1 .(или трифторуксусную кислоту. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ7ЕНИЯ

Н ABTOPCH0MY СВИДЕТЕЛЬСВ ТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21), 4129476/23-05 (22) 26.07.86 (46) 30.09.88. Бюл, Р 36 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) А.В.Бильдюкевич и Ф.Н.Капуцкий (53) 62-278(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 968042, кл. С 08 J 5/20, 1983.

Авторское свидетельство СССР

М 138 1129, кл. С 08 3 5/20, 1985. (54) РАСТВОР ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ МЕМБРАНЫ (57) Изобретение относится к области

ÄÄSUÄÄ 1426983 (51) 4 . С 08 J 5/20 химической технологии, в частности к получению полупроницаемых мембран для ультрафильтрации на основе целлюлозы.

Изобретение позволяет повысить разде-, ляющую способность мембран до 89Х за счет того, что для формования используют раствор, содержащий, мас./: целлюлозу 2, 1-7,2, диэтиламиноэтилцеллюлозу 0,7-4,9 и растворитель — до

100Х. В качестве растворителя раствор содержит смесь диметилформамида, диметилацетамида или диметилсульфоксида с оксидом азота (ТЧ) при соотношении компонентов смеси (4-5):1 :или трифторуксусную кислоту. 2 табл.

1426983

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению полупроницаемых мембран для ультрафильтрации на основе целлюлозы.

Целью изобретения является повышение разделяющей способности целлюлозных мембран.

Готовят композицию следующего состава, мас.7.: 10

Целлюлоз а . 1, 75-7, 0

Диэтиламиноэтилцеллюлоза (ДЭАЭЦ) 0"5,25

Растворитель 93

В качестве растворителя для приго-!15 товления композиции используют смесь диметилформамида (ДИФА) — примеры 3„

:4, 5, 8, диметилацетамида (ДМАА) пример 6 или диметилсульфоксида (ДМСΠ— пример 7 с оксидом азота (IV) 20

1 при соотношении компонентов 4,3:1.

Для этого 1,75-7,0 мас. сульфатной целлюлозы с СП-60 и 0-5,25 мас.X

"ДЭАЭЦ Т2 6-09-644-74 (суммарная навеска полимеров 7,0 мас. ) растворяют 25 в 93 мас.X ДМФА (или ДИЛА, ДМСО) в смеси с оксидом азота (IU) при их со- . отноше п и 4,3:1 (например, 75,5 мас.

ДМФЛ и 17,5 мас. оксида азота (IV) .

Полученный раствор фильтруют, деаэри- 30 руют и наносят с помощью щелевой фильеры на подложку из нетканого полипропилена, выдерживают 2 мин на воз; духе и погружают в воду.

Сформованную мембрану промывают до постоянного значения рН промывочных вод.

Характеристики мембран приведены в табл. 1 .

Определение характеристик мембран р0 проводят на мембранном фильтре ФМ02200 при 0,1 MIIa и 25 С. В качестве калибрантов мембран используют 0,1%ные водные растворы бычьего (И =

= 68000) и яичного (М = 45000) альбу-45 минов. Определяют производительность (С) мембран, задерживающую способность по отношению к веществам-калиб" рантам (R), а также степень разделения растворенных веществ 1 = R„ — К 50 где R„R — коэффициенты задерживания для бычьего и яичного альбуминов соответственно.

Пример 10. Готовят аналогично описанному композицию следующего состава, мас.7:

Целлюлоза 7,2

ДЭАЭЦ 0,8

Растворитель 92,0

В качестве растворителя используют смесь ДМФЛ с оксидом азота (IV) при соотношении компонентов 4:1 (?3,6 мас. %

ДМФА и 18,4 мас.7 оксида азота), Получение мембраны осуществляют как описано выше.

Производительность мембраны составляет 24,5 л/м ч, R = 997, R< =

= 807., P = 19 .

Пример 11 ° Готовят композицию следующего состава, мас.7:

Целлюлоза . 3., 5

ДЭАЭЦ 1,5

Растворитель 95

В качестве последнего используют смесь ДМФА с оксидом азота (IV) при соотношении компонентов 5:1, т.е.

79,2 мас.% ДМФА и 15,8 мас.X оксида азота.

Получение мембраны и определение ее характеристик осуществляют аналогично описанному.

Производительность полученной мембраны составляет 60,8 л/м ч, R =

95%э R = 45Xü g = 507Пример 12. Готовят композицию следующего состава, мас. X: . Целпюлоза 7

ДЭАЭЦ 1

ТФУК 92

Для этого 7 мас.7 сульфатной целлюлозы с СП-800 и 1 мас.% ДЭЛЭЦ растворяют при 50 С в 92 мас.7 безводной трифторуксусной кислоты до образования прозрачного вязкого раствора.

Раствор фильтруют, деаэрируют, наносят с помощью щелевой фильеры с фиксированным зазором на тканевую подложку и погружают в воду. Сформованную мембрану отмывают водой от кислоты и определяют ее характерис-, тики.

Производительность мембраны составляет 50,7 л/м ч," К, = 98X, R г =

807, 1 = 187.

Производительность мембраны, полученной из раствора, не содержащего

ДЭАЭЦ состава целлюлоза:ТФУК =

= 8,92 мас.%, составляет 58,3 л/м ч, R) 987, Rg 957, Ф = 3X.

Пример 13. Получение известного раствора состава, мас. :

Целлюлоза 73

ПВХ 9

ПАН 11,5

Оксид азота (ТЧ) 8

ДМФА 96

14269, i

1. Раствор для формования мембраны, содержащий целлюлозу, растворитель и модифицирующую добавку, о т л и ч аю m и и с я тем, что, с целью повышения разделяющей способности мембраны, раствор содержит в качестве модифицирующей добавки диэтиламиноэткпцеллюлоэу при следующем соотношении компонентов, мас.Х:

Целлюлоза 2 1-7,2

Диэтиламиноэтилцеллюлоза 0,7-4,9

Растворитель Остальное

2. Раствор по п.1, о т л и ч а вшийся тем, что в качестве раст25 ворителя он содержит смесь диметилформамида, диметилацетамида или диметилсульфоксида с оксидом азота (IV) при соотношении компонентов (4-5):1 нли трифторуксусную кислоту.

Таблица1

Gg л/м ч .Rg /

При- Состав композиции, мас.% мер

Целлюлоза ДЭАЭЦ Растворитель

98 90 8

98 85 13

97 79 18

97 48 49

96 15 81

7,0

О 93 40,5

6,65 0,35 93 39,0

6,3

07 93 385

2 1 93 36 5

3,5 93 25,0

4,9

3 5

3,5 93 35,4

90 13 77

3 5

97 36 61

95 6 89

93 6 87

3,5 93 22,0

49 93 215

5,25 93 19,5

3,5

Примеры, приведенные для сравнения.

Исходя из этих отношений состав раствора для получения мембран отвечал следующему, мас.ч: Ц 3,9, ПВХ

0,48, ПАН 0,62, оксид азота (IV) 7,3, ДМФА 87,7.

Приготовление раствора осуществляют смешением двух растворов следующего состава: раствор I — Ц 3,9; оксид азота (IV) 7,3" ДМФА 77,7 и раствор II — ПВХ 0,48; ПАН 0,62; ДМФА

10,0.

Для этого 3,9 мас.ч. сульфатной целлюлозы с СП = 820 заливают предварительно приготонленной смесью 7

7,3 мас.ч. оксида азота (IV) и

77,7 мас.ч. ДМФА и перемешивают до получения прозрачного вязкого раствора. 0,48 мас.ч. поливинилхлорида ПВХ марки С-70 и 0,62 мас.ч. полиакрила нитрила ПАН заливают 10 мас.ч. ДМФА и растворяют 30 мин при 50 С. Затем

Ф растворы сливают и перемешивают в . течение 3 ч.

Формование мембран осуществляют нанесением тонкого слоя раствора на полированную поверхность с последующим погружением в осадительную ванну (вода при 20 С). Сформованную мембрану отмывают от остаточного растворителя и определяют ее. фильтрационные характеристики.

Полученные данные приведены в табл. 2.

Формула изобретения

1426983

Мембрана Производительность К 2 по воде, д/м ч

38,5

36,5

2$,0.

15!

35,4

90 61

22,0

21,5

95

94 85

П р и м е ч а н и е. R;":и R — коэффициенты задержйвания мембран по бычьему и яичному альбуминам соответственно; g = R R - степеньразделения растворенных веществ.

Редактор Т.Лазоренко Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4827/26

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Известный раствор

Та блица 2 г

R2. о

97 79

97 48

Составитель В. Большунова

Техред M.Моргентал Корректор r.pewe THHK й