Способ контроля содержания фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара и в лютере

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности контроля со- epжaния фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара и в лютере, что может быть использовано в гидролизной промьшшенности. Контроль ведут разбавлением водой анализируемого раствора (соотношение 1500:l) с осуществлением подачи анализируемого конденсата в диализатор через мембрану Владипор и фотометрирования. В случае использования лютера соотношение его к разбавляемой воде составляет 1:360. Эти S условия позволяют автоматизировать контроль при лучшей его точности для конденсата - 10,50 против 9,8 г/л, и для лютера 0,21 против 0,2 г/л. 4 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„142725

А1 (51) 4 G Ol N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2I) 4191316/23-04 (22) 11 ° 12.86 (46) 30.09.88. Бюл. У 36 (71) Тбилисское научно-производственное объединение "Аналитприбор" (72) О.Д. Дзимистаришвили, В.Г.Костенко, Э.Г. Ахалкаци, Т.А. Кокрашвили, И.С. Лаевский, В.В. Брюс, Л.И. Джакобия и И.Л. Коринь (53) 543.42.062(088.8) (56) Шиманская И.В., Славинская В.А.

Аналитическое определение фурфурола, Рига, Изд-во АН Латв. ССР, 1961, с. 37 °

Костенко В.Г., Брюс В.В. Физикохимические методы анализа полупродуктов гидролизного производства на содержание фурановых соединений. — Гидролизное производство, 1979, Ф 8, с. 10. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ ФУРФУРОЛА В КОНДЕНСАТЕ ФУРФУРОЛСОДЕРЖАЩЕГО

ПАРА И В ЛЮТЕРЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности контроля со,держания фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара и в лютере, что может быть использовано в гидролиэной промышленности. Контроль ведут раэбав— лением водой анализируемого раствора (соотношение 1500:1) с осуществлением подачи анализируемого конденсата в диализатор через мембрану "Владипор" и фотометрирования. В случае использования лютера соотношение его к разбавляемой воде составляет 1:360. Эти И условия позволяют автоматизировать контроль при лучшей его точности для %Ф Ф конденсата — 10,50 против 9,8 г/л, С и для лютера 0,21 против 0,2 г/л.

4 табл.! 427257

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара 5 и в лютере.

Целью изобретения является обеспечение непрерывности контроля.

На чертеже изображена схема осуществления предлагаемого способа. !О

На схеме обозначены: 1 — корпус иэ оргстекла; 2 — резиновые прокладки; 3 — диализнля мембрана; 4 — вход дистиллята; 5 — выход пробы; 6 — вход исследуемого раствора фурфурола; 7 выход исследуемого раствора фурфурола.

Способ осуществляют следующим образом.

Тлблица1

40 ! Расход исследуемого рлство45 фуролл, л/ч

Площадь рабочей

Диапазон

Расход дистилопределяемых поверхHOCTH лировлнной концентраций, г/л диллизной мем— воды, и/ч брлны, 1 см

1 — 15 1,8-4,3 0,7 — 1,1

0-0,5

Лютер

0,09-0,21 1,8-4,3 0,2-1,1

0-60

Конденсат

Для калибровки спектрофотометра в диализатор через вход 4 подают дистил ð лированную воду, л через вход 6 — водные растворы фурфуролл известной концентрации (влпрлвленпя потоков указаны стрелками). Отбирают пробы нл

V выходе 5 и фотометрируют, строят rpa- 25 дуировочный грлфпк (чллиспмость оптической плотности раствора от концентрации фурфуролл).

Затем через вход 6 подают иссяедуемый технологический раствор. В диллизаторе происходит рлзблвление исследуемого раствора, проникающего через диллизпую мембрану в поток дистиллятл.

Основные плpasseзры, определяющие

35 рабочий режим дил пичлторл, приведены в табл.1.

Приведенные пределы расхода дистиллята и исследуемого раствора обусловлены необходимостью, работая в области достаточно низких погрешностей, ограничить в то же время расход дистиллированной воды на производстве до 110 л/сут.

Площадь рабочей поверхности диализной мембраны для лютера ограничена снизу чувствительностью спектрофотометра, а сверху — размерами самого диализатора. Верхняя граница площади рабочей поверхности диализной мембраны для конденсата обусловлена пределом шкалы измерений спектрофотометра, нижняя граница — ростом погрешности с уменьшением площади при периодической замене мембраны. В качестве диализной мембраны используют полупроницаемую мембрану "Владипор" для обратного бсмосл ИГА-80, обладающую меньшей, по сравнению с другими подобными мембранлми проницаемостью для молекул фурфуролл, что ведет к экономии дистиллятл при работе с конденсатом.

Диллиз проводят при поддержании о постоянной температуры 25,0+0,5 С.

На выходе 5 берут пробу и фотометрируют на длине волны 277 нм. Концентрацию фурфурола в исследуемом техно-. логическом растворе определяют по грлдунровочному граФику.

Оптимлльными рабочими площадями мембраны являются для конденсата фурфуролсодержлщего пара 0,09 см и для

1 ..ютерл 9,75 см при скорости потока

1 дистиллятл 1,8 л/ч (0,5 мл/с), что соответствует разблвлению конденсата фурфуролс@держащего лара водой 1:

:!5000 и лютера I 360. Уменьшение скор. сти потока до 1,44 л/ч (0,4мл/с) резко увеличивает ошибку определения при небольшом изменении скорости потока, Увеличение скорости потокл снижает чувствительность способа и увеличивает расход дистиллятл, рлвный

43,2 л/сут.

Скорость подачи конденсата 0,2л/ч, а лютера — 0,7 л/ч.

В табл. 2 приведена зависимость оптической плотности растворов фурфурола от его концентрации. Спектрофотометр фирмы "Бекман-30" с кюветами толщиной 1 см.

1427257

Т а блица 2

Пример, У, Концентрация Фурфурола, G, г/ч

Оптическая плотность, 0,05

20

О, 25

40

0,62

0,75

0,05

0,1

0,2

0,3

0,4

0,20

0,26 лютере, в табл. 4 — в конденсате фурфуролсодержащего пара.

Т а б л и ц а 3

О» 11

0,12

0,10

В табл. 3 приведены результаты определения концентрации фурфурола в

0,36

-с

0,50

0,10

0,15

1427257 6

Продолжение табл.3

0,21 г/л 0,2 г/л

0,12

0,13

0,10

0,11

0,12

0,10

Т а б л и ц а 4

ОптичесПример, В кая плотность, Д известпо предлагаемоному способу, С, г/л му способу

0,13

0,12

0,13

10,5 г/л 9,8 г/л

0,12

0,14

О,ll

0,12

0,12

0,13

50

Формула изобретения

Способ контроля содержания фурфурола в конденсате фурфуролсодержащеГо пара и В лютере включащий калиб ровку спектрофотометра, разбавление анализируемого раствора водой и фотометрирование его, о т л и ч а ю— щ и Й с я тем, что, с целью обеспеI

Относительная погрешность составляет 7Х.

Применение мембраны Владипор" при разбавлении конденсата фурфуролсодержащего пара водой 1:15000 и лютера 1:360 позволяет автоматизировать процесс определения концентрации фурфурола в технологических средах.

Средняя концентрация, С, г/л, определенная

Концентрация фурфурола, определенная по

7 1427257 8 чения непрерывности контроля, разбав- дипор" при соотношении воды к анали" ление водой осуществляют путем непре- зируемому раствору в случае испольрывной подачи анализируемого раство- зования конденсата — 15000:1, в слура в диализатор через мембрану "Вла- . чае использования лютера — 360:I.

1 8 3 2

Выход р pg

PgQ+gPdACF

ЮюиоР npndsi

Вход р pg

Рурруролг

Составитель С. Дыхованская

Редактор А. Лежнина Техред Л.Олийнык Корректор 3. Лончакова

Заказ 4846/39 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4