Способ осаждения твердой фазы фотографических эмульсий
Изобретение касается фотографии, в частности способа осаждения твердой фазы фотографических э fyльcий, и может быть использовано при изготовлении черно-белых, цветных, негативных и позитивных фотоматериалов. Цель - улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала . Процесс ведут введением в эмульсию, изготовленнуюс применением ацил-, или арилсульфопроизводных желатина, другого осадителя твердой фазы - кислых серно-кислых солей щелочных металлов, взятых в количестве 2,6-3,4 г на 1 кг позитивной эмульсии или 42,0-47 ,0 г на 1 кг аммиачной негативной эмульсии. Способ позволяет повысить светочувствительность фо- S томатериалов в 1,1-1,4 раза для позитивной и в 1,2-1,3 раза дпя негативной эмульсии при исключении использования растворов сильных кислот. 2 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19} . (11}
А1 (5(} 4. С 03 С 1/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ВС м} щ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:13, ;. ", ц
Н Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИВЛЕВ()(щ (21) 4182288/23-04 (22) 12.01.87 (46) 23. 10.88. Бюл. У 39 (71) Казанский научно-исследовательский, технологический и проектный институт химико-фотографической промышленности (72) Е.А.Зимкин, Т.М.Бобикова, Н.В.Тарасова, Г.Ш.Прокофьева и В.Г.Кузнецов (53) 771.5(088.8) (56) Желатин фотографический. Методика испытаний фотографических желатин для цветных фотобумаг, ЛФ ГосНИИхимфотопроект. ОСТ 6-17-421-84.
Патент Великобритании 1} 649545, кл. 98(2)С, 1951. (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ
ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ (57) Изобретение касается фотографии, в частности способа осаждения твердой фазы фотографических эмульсий, и может быть использовано при изго" товлении черно-белых, цветных, негативных и позитивных фотоматериалов.
Цель — улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала. Процесс ведут введением в эмульсию, изготовленную с применением ацил- или арилсульфопроизводных желатина, другого осадителя твердой фазы — кислых серно-кислых солей щелочных металлов, взятых в количестве 2,6-3,4 r на 1 кг позитивной эмульсии или 42,0-47,0 гна 1 кг аммиачной негативной эмульсии. Способ позволяет повысить светочувствительность фо- 3 томатериалов в 1,1-1,4 раза для пози- тивной и в 1,2-1,3 раза для негатив- 4fФ ной эмульсии при исключении исполь" С зования растворов сильных кислот.
2 табл.
1432448
Изобретение относится к способу осаждения твердой фазы фотоэмульсий и может быть использовано в химикофотографической промьапленности при изготовлении черно-белых, цветных, негативных и позитивных материалов.
Цель изобретения - улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала.
П р и и е р 1 (известный). Негативную крупнозернистую аммиачную эмульсию синтезируют по ОСТУ. После физического созревания, проведенного с использованием фталоилжелатина, га- 15, логенид серебра осаждают добавлением
40Х-ного раствора серной кислоты
Н SQ 10 мл на 1 кг эмульсии. Химическое созревание, отбор проб, полив пленки, обработку и.фотоиспытания так-20 же проводят по ОСТУ.
Пример 2 (сравнительный).
После. физического созревания негативной эмульсии, как описано в примере
1, осаждение галогенида серебра проводят добавлением 20%-ного раствора сульфата натрия Na S04 100 мл (66 г на 1 кг эмульсии). Дальнейшие процедуры пронодят по примеру 1.
Пример 3 (сравнительный).
После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1, осаждение галогенида серебра проводят добавлением
20Х-ного раствора кислого серно-кислого натрия KHSO4 — 61,5 мл (41 г на 1 кг эмульсии). Осаждения не наблюдают.
Пример 4. После физического созревания аммиачной негативной эмуль-@ сии, синтезированной с использованием фталоилжелатина по ОСТУ, осаждение галогенида серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора KHS04
70,5 мл (47 г на 1 кг эмульсии).
Пример 5, После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1„ осаждение галогенида серебра прово" дят добавлением 20%-ного раствора
NaHSO4 — 62,4 мл (42,0 г на 1 кг эмульсии). Химическое созревание, отбор проб, полин, обработку и фотоиспытания проб пленок проводят также по ОСТУ. 55
Пример 6. После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1, осаждение галогенида серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора NaHSO<—
67 мл (45 г на 1 кг эмульсии).
Пример 7. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с бензолсульфожелатином в физическом созревании по примеру 1, производят добавлением 20Хного раствора KHS04 — 49,3 мл (32,9 r на 1 кг эмульсии).
Пример 8. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с бенэоилжелатином в физическом созревании по примеру 1, проводят добавлением 20Х-ного раствора КНБО4, 63 мл (42,0 r на 1 кг эмульсии).
Пример 9. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с фенилкарбамоилжелатином в физическом созревании, проводят добавлением 20%-ного раствора
KHSO4 — 61,5 мл (40 г на 1 кг эмуль-. сии) .
В табл. 1 приведены фотографические свойства негативной аммиачной эмульсии, изготовленной с применением фталоилжелатина по ОСТУ и других производных желатина, Пример 10 (известный). Физическое созревание позитивной эмульсии проводят по методике испытания фотожелатина для цветной фотобумаги. К раствору II (AgNO> 7,5 г; Н О 75 мл;
50 С) мгновенно добавляют раствор Х (KBr 10 г; NaC1 165 г; С(1С1 0,1 г; фталоилжелатина 2,5 г; Н О 70 мл, 55 С). Смесь перемешивают 20 мин, saтем мгноненно вливают раствор III (AgNO> 10 г; Н О 100 мл, 52 С). Через
30 мин перемешивания при 55 С физическое созревание заканчивают. ЗмульО сию быстро охлаждают до 25-30 С и постепенно при перемешинании добавляют 3,0 мл 20Х-ного раствора Н S04 (t = 20 С) до рН = 3,0. Вводят этиловый спирт для пеногашения и ставят
O на 20 мин в холодную воду (t = 5-10С).
Затем раствор над осадком сливают через четыре слоя марли или один слой батиста и измеряют рН. Осадок заливают 250 мл холодной дистиллированной воды, перемешивают и оставляют отстаиваться в течение 20 мин,после чего сливают воду и измеряют рН.
Химическое соэренание. Промытый осадок заливают 200 мл дистиллированной воды, добавляют 0,5 ил 10%-ного з
14324 раствора соды Ма СО и 0,25 мл 10Хного хлористого йатрия NaC1 и тщательно перемешивают. 22,5 r инертного желатина высыпают в бачок с промытым осадком и оставляют набухать в течение 30 мин, Затем бачок помещают в эмульсионно-варочный аппарат t о
У
= 48 С. При перемешивании растворяют набухший желатин и доводят объем до 10
250 мл. В инертный желатин вводят
0 1Х-ный раствор тиосульфата натрия (0,6 мл), Момент достижения температуры 48 С принимают за начало химического созревания, проводимого в 15 течение 120 мин при отборе проб на полив на фотобумагу через каждые
20 мин. Сенситометрические испытания обазцов проводят в соответствии с требованиями ОСТа, при этом экспонирова- 20 ние осуществляют на сенситометре
УКЭП-1, сенситограммы проявляют 2мин, а пробы на вуаль — в течение 10 мин.
Пример 11 (сравнительный).
После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру
10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора сульфата натрия Na Промывание осадка, химическое созревание, полив, обработку и промер образцов проводят по примеру 10. Пример 12 (сравнительный). После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора кислого серно-кислого калия KHS04-3,7 мл (2,5 г на 1 кг эмульсии). Осаждения 4р не наблюдают, Пример 13. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Хного раствора кислого сульфата натрия NaHS0< — 3,9мл (2,6 r на 1 кг эмульсии). 1 Пример 14. После физического созревания фотоэмульсии, проведен- ВО ного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 48 20Х-ного раствора кислого серно-кислого калия KHSO 4»6 мл (3,0 г на 1 кг эмульсии) . Пример 15. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Хного раствора NaHSO<, 4,3 мл (2,9 r на 1 кг эмульсии). Пример 16. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора КН$0 - 5,1мл (3,4 r на 1 кг эмульсии) ° Пример 17 (сравнительный). Осаждение галогенидов серебра фотоэмульсии, синтезированной по примеру 10, проводят добавлением 20Х-ного раствора KHS04, 6 мл (4,0 г на 1 кг эмульсии) ° В табл. 2 показаны фотографические свойства позитивной эмульсии, изготовленной методом осаждения с применением фталоилжелатина. Использование кислых серно-кислых солей щелочных металлов вместо растворов сильных кислот делает условия труда работающих безопасными, а также позволяет повысить светочувствительность фотоматериалов в результате отсутствия перекисления при осаждении в 1, 1-1,4 раза для позитивной и в 1,2-1,3 раза для негативной эмульсии. Формула изобретения Способ осаждения твердой фазы фотографических эмульсий путем введения в эмульсию, изготовленную с применением ацил- или арилсульфопронзводных желатина, осадителя твердой фазы, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда и повьппения светочувствительности фотоматериала, в качестве осадителя твердой фазы используют кислые сернокислые соли щелочных металлов в количестве 2,6-3,4 г на 1 кг позитивной эмульсии и 42,0-47,0 г на 1 кг аммиачной негативной эмульсии. 1432448 Пример 150 0,17 1,7 2,0 2,4 200 0,15 2,0 6,0 Нет осаждения 2,3 200 KHSO4, 20% 47,0 0,10 5,2 2,0 NaH S04, 20% 42 O 180 0,09 2,3 NaHS04, 2.0% 45,0 4,9 0,13 190 200 0,09 4,8 0,08 4,0 2,0 185 4»5 2 0 0,10 190 КН 04» 40,0 Пример Осадитель» его количество, L r íà 1 кг эмульсии 1,95 15,0 0,09 1,9 105 156 010 50 Нет осаждения 3,0 1,10 21,8 0,06 2,8 4» 1,10 16 5 О 06 1,90 18,! 0,10 2,1 1 90 180 001 1,9 9,1 0,10 1,80 1,5 Осадитель» его коли чество, г на 1 кг эмульсии н so, 40% 4,0 Na SO4 20Х 66,0 KHSO4, 20% 41,0 mSO„2OX 32,9 кн 804» 20Х 42,0 н,so4, 20% Na SO4, 20 X 104 2О% NaHS04, 20Х 2,6 NaHSO4, 20Х 2,9 804» 3,4 mSO, 2О% Таблица 1 D рН осаждения Таблица 2 D рН осаждения
