Способ количественного анализа вещества
Изобретение относится к физикохимическому анализу и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в .которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежуточных или конечных продуктах. Цель - повышение точности измерений и расширение диапазона исследуемых веществ Способ количественного анализа вещества спомощью импульсного ядерного магнитного резонанса (ЯМ) включает возбуждение сигналов ЯМР одновременно в исследуемом и эталонном пространственно разнесенных образцах дву- .мя радиоимпульсами на резонансной частоте , ядер исследуемого вещества, регистрацию и измерение амплитуд сигналов ЯМР от образцов после каждого радиоимпульса, по соотношению между которыми судят о количестве исследуемого вещества. Одновременно с подачей второго радиоимпульса воздейству- .ют импульсом неоднородного магнитного по ля. 2 ил. S сл
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А1 (su 4 " 01 N 24/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР
ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3991223/31-25 (2j) 18.12,85 (4б) О?,11,88. Бюл. М - 41 (71) ЛГУ им. А.А.Жданова (:72) В.И.Чижик и В.В.Фролов (5 3);. 5 39, 143 ..43 (088, 8) (56) Авторское свидетельство СССР
119 913192, кл., G 01 N 24/10, 1980.
Авторское свидетельство СССР .
В 683618, кл. G Ol II 26/08, 1976. (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕ СТВЕННОГО АНАЛИЗА
ВЕЩЕСТВА (57) изобретение относится к бриэикохимическому анализу и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в,которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежу„„SU„„ I 436038 точных или конечных продуктах, Цель— повышение точности измерений и расширение диапазона исследуемых веществ, Способ количественного анализа вещества с помощью импульсного ядерного магнитного резонанса (ЯИ ) включает возбуждение сигналов ЛИР одновременно в исследуемом и эталонном прост-. ранственно разнесенных образцах двумя радиоимпульсами на резонансной частоте ядер исследуемого вещества, регистрацию и измерение амплитуд сиг" налов ЯМР от образцов после каждого радиоимпульса, но соотношению между которыми судят о количестве исследуе- . мого вещества. Одновременно с пода- ф чей второго радиоимпульса воздействуют импульсом неоднородного магнитного поля. 2 ил.! 436038
2 т1 = — — Ф а, 1 э где .(— гирамагнитнае отношение ядер; градиент магнитного поля, создаваемого катушкой 8 во время действия импульса Hl (фиг. 1);
1 — линейные размеры образца.
Поэтому после первого радноимпульса И! регистрируется сумма амплитуд
Изобретение относится к физикохимическому анализу и может быть использовано во всех областях науки, техники и промьплленности, в которых требуется определение содержания ка5 ких-либо веществ в исходных, промежуточных или конечных продуктах в физических, химических, биологичес" ких и технологических процессах.
Целью изобретения является повышение точности измерений и расширение диапазона исследуемых веществ.
На фиг. 1 приведено устройство для реализации способа, на фиг. 2временная диаграмма получения сигналов ЯМР.
В зазор магнита 1 (фиг. 1) noMev Программатор 5 вырабатывает видео- 25. импульсы для управления блоками прибора, генератором б радиоимпульсов для возбуждения сигналов свободной индукции; блоком 7 управления катушками 8 возбуящения неоднородного ЭО магнитного поля; регистратором 9 сигналов ЯМР. Устройство включает также приемник 10 сигналов. Генератор 6 вырабатывает радиоимпульсы Иl и И2, которые возбуждают сигналы ЯМР С 1 и С 2 от образцов в секциях 3 и 4. Одновременно с вторым радиоимпульсом И2 вырабатывается импульс неоднородного магнитного поля Hl с помощью катушки 8. Если градиент магнитного поля достаточно велик, сигналы ЯМР ат образца, расположенного в области неоднородного магнитного поля, наблюдать невозможна, так как постоянная времени затухания этого сигнала Т мажет быть сделана весьма малой при достаточном градиенте поля сигнала свободной индукции (ССИ)от эталонного и исследуемого образцов, а после второго радиоимпульса И2сигнал только от образца 3 датчика ЯМР, где градиент магнитного поля, создаваемого катушкой 8, практически отсутствует ° Поскольку начальная амплитуда ССИ является мерой количества ядер в образце, по соотношению амплитуд сигналов от эталона и образца можно определить концентрацию ядер, а следовательно, искомого вещества в исследуемом образце. Для реализации способа необходимо, чтобы интервал а, между импульсами Иl и И2 (фиг. 2 ), а также интервал с между И2 н импульсом Иl в следующей серии измерений удовлетворяли соотношениям ", >) Г<;, с м Т,, (=1,2) где Т1; максимально возможные времена спин-решеточной релаксации. При этом величина градиента магнитного поля удовлетворяет условию 61 7 1 э где, — время нечувствительности регистратора сигналов ЯМР;. К вЂ” коэффициент, определяемый * необходимой точностью анализа, при этом К > 100. А„A> — начальные амплитуды ССИ после. 1-ro и 2-го импульсов. Способ может быть, реализован и в другом варианте: одновременно с подачей каждого радиоимпульса воздействуют на пространственно разнесенные эталонный и исследуемый образцы поочередно импульсами магнитного неоднородного поля. При использовании предлагаемого способа расширяется диапазон анализируемых методом ЯМР веществ, так как воздействие импульсом неоднородного магнитного поля снимает ограничение на соотношение времен спин-решеточной релаксации в исследуемом и эталонном веществах; повышается точность экс" перимента; существенно сокращается время измерения при анализе веществ с широким диапазоном времени релаксации, Формула из обретения Способ количественного анализа вещества, включающий возбуждение з 14 36038 4 сигналов ядерного магнитного резонан- ствуют на пространственно разнесенные са (ЯИР) одновременно в исследуемом эталонный и исследуемый образцы ими эталонном образцах путем подачи по- пульсом неоднородного магнитного последовательно двух одинаковых радио- ля, величина градиента которого удоимпульсов на резонансной частоте 5 влетворяет условию ядер исследуемого вещества, регистрацию и измерение амплитуд сигналов Я в уlt ЯМР от образцов после каждого радио- и 3 импульса, по соотношению между кото- 0 где g — гиромагнитное отношение ядер; рыми судят о количестве исследуемого 1 — размер образца; вещества, отличающийся ty — время нечувствительности ретем, что, с целью повышения точности гистратора сигналов ЯМР; измерений и увеличения диапазона ис- К вЂ” коэффициент, определяемый следуемых веществ, одновременно с по- 15 необходимой точностью аналидачей второго радиоимпульса воздей- за, при этом К " 100 1436038 Составитель Т,Торопкина Редактор А.Шандор Техред М.Дидык Корректор И.Муска Заказ 564 1/44 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
