Способ определения кристаллизационной воды

 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способу кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих , сахар и органические кислоты в форме кристаллогидратов. Целью изоОретения является повышение точности и сокращение продолжительности способа. Для определения кристаллизационной воды берут навеску сухого молочного продукта и проводят силилирование в смеси растворов пириди-. на, гексаметилдисилазана и трифторуксусной Кислоты, которую получают путем однвременного добавления их к безводной среде. Затем проводят газохроматографический анализ и рассчитывают содержание, кристаллизационной воды в продукте по формуле S ,( €„, где S - содержание кристаллизационной воды, %: Шх - содержание вещества, дающего кристаллогидраты; С„ - коэффициент, учитьшающий соотнощение масс воды и вещества в кристаллогидрате . Перед силилированием в навеску продукта для удаления выделившейся воды вводят .молекулярное диаметром пор 0,3-0,5 нм. 1 3.п. ф-лы. о «е W

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„3441307 А 1 (5ц 4 С 01 М 33/04 30 02. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СЦИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 4200542/31-13 (22) 11.12.86 (46) 30.!).88. Бюл. 11- 44 (71) Ставропольский политехнический институт (?2) С.М. Кунижев и .И.П. Чепурной (53) 637.127 ° 2(088,8) . (56) Brobst K.M., Lott С.Е. Determination of some components in corn

syrup by GLC; Cereal chem. 1966, 43, В l р, 35. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОИ ВОДЫ (57) Изобретение относится к пищевой промышленйости, а именно к способу кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих.сахар и органические кислоты в форме кристаллогидратов. Целью изобретения является повышение точности и сокращение продолжительности способа. Для определения кристаллизационной воды берут навеску сухого молочного продукта и проводят силилирование в смеси растворов пириди- ° . на, гексаметилдисилазана и трифторуксусной кислоты, которую получают путем однвременного добавления их к безводной среде. Затем проводят га" зохроматографический анализ и рассчитывают содержание,кристаллизационной воды в продукте по формуле S =

= Ям.„C>, где S — содержание кристаллизационной воды, 7: тп„ вЂ” содержание вещества, дающего кристаллогидраты, С и — коэффициент, учитывающий соот.—. ношение масс воды и вещества в крис- а

Я таллогидрате. Перед силилированием в навеску продукта для удаления выделившейся воды ввод.ят .молекулярное

С": сито с диаметром пор 0,3-0,5 нм.

1 з.п. ф-лы.

1441307

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способу определения кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих сахара и органические кислоты в форме кристаллогидратов.

Цель изобретения — повьппение точности и сокращение продолжительности способа. f0

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску сухого молочного продук,та помещают в стеклянный флакон, приливают одновременно растворы пириди- f5 на, гексаметилдисилазана и трифторуксусной кислоты, встряхивают и вью i держивают в течение I ч при 60 С,т.е проводят процесс силилирования. Затем полученный раствор вводят в газо-.20 жидкостный хроматограф, разделяют триметилсилильные производные сахаров и органических кислот е рассчитывают кристаллизационную воду в продукте па формуле 25

8 = Е „С„ где я — содержание кристаллизационной воды, 7;

m — содержание индивидуального 10, х вещества, дающего кристалла гидраты, С „ — коэффициент, учитывающий соотношение масс воды и вещества в кристаллогидрате.

Для удаления выделившейся воды перед силилированием в навеску продукта вводят молекулярное сито с диаметром пор 0,3-0,5 нм. 40

Силилирование сахаров, органических кислот в смеси растворов пиридина, гексаметилдисилазана и трифторуксусной кислоты, полученной путем их одновременного добавления к безводной среде, позволяет избежать му" таратацию в момент растворения, сдви нуть равновесие растворения и, соответственно, сократить продолжительность растворения веществ, что сокращает продолжительность и новьппает. точность определения.

Введение молекулярных сит в реакционную среду позволяет удалить по

5S мере появлении выделяющуюся воду, что также и ключает увеличение скорости мутчрнт;1пии и, соответственно, повышает чно"тr-. определения. где С, А

С

К 1

l0—

100— содержание отдельного вещества в навеске, X, площадь пика данной формы вещества; площадь пика внутреннего стандарта; поправочный коэффициент для данного вещества; коэффициент пересчета на

1 мг вещества стандарта; коэффициент пересчета на

100%; навеска продукта, кг.

Выбор молекулярных сит с диаметром пор 0,3-0,5 нм позволяет удалить молекулы воды из смеси, так как средний диаметр молекул воды составляет

0,15 нм, молекулы растворения пиридина имеют средний диаметр 0,8 нм. Используя молекулярное сито 3-5А, что соответствует диаметру 0,3-0,5 нм, можно удалить воду из смеси, не затрачивая молекулы растворителя и не изменяя концентрацию растворенных веществ. Молекулярных сит меньшего размера нет, а при использовании молекулярных сит размером более 5А (0,5 нм) захватываются молекулы растворителя, что приводит к искажению результатов определения.

Пример 1, Навеску детской молочной смеси "Детолакт" О,1 г с точностью до 0,0002 г помещают в стеклянный флакон вместимостью

10 мл, вносят 1,0 г молекулярного сита 0,3 нм, приливают одновременно

0,1 мл пиридина, 0,9 гексаметилди.силазана и 0,1 мл трифторуксусной кислоты, энергично встряхивают в течение 30 с и выдерживают 1 ч при бО С. Затем 1 мкл полученной смеси вводят в газожидкостный хроматограф

"Цвет-104" и разделяют триметилси- . лильные производные сахаров и органических кислот на стеклянной.капиллярной колонне 50 мх50 мм с фазой

СКТФТ-50 в режиме 1 25 5 С/мин до

280 С и далее изотермнчески. Произо водят отсчет площадей с помощью цифрового автоматического интегратора

"И-02", В качестве внутреннего стандарта используют стеариновую кислоту. Содержание отдельных сахаров и органических кислот рассчитывают по формуле

А, К, 10-100

3 14413Î

Содержание aL --лактозы в "Детолакте" 24,97%, содержание о4 -глюкозы 0,02%

Содержание кристаллизационной воды в "Детолакте" рассчитывают по сле5 дующей формуле: где S — содержание кристаллизационной воды, 10

r — содержаниео -глюкозы, %; л — содержание оС-лактозы, %, . Коэффициенты, учитывающие соотношение масс воды и вещества в кристаллизаторах, устанавлива1от раСчетным 15 методом.

Мол. масса глюкозы 180, мол.масса воды 18.

На I молекулу М. -глюкозы в кристаллизаторе приходится 1 молекула воды, 20 ! 18 т.е. коэффициент составляет = 0,1.

Аналогично для лактозы.

Мол.масса лактозы 342, мол.масса воды 18. 25

На 1 молекулу М- -лактозы в кристал" логидрате приходится 1 молекула воды, 18 т.е. коэффициент — 0,05.

342

Расчетное содержание кристаллиза.ционной воды сахаров.в "Детолакте"составляет

Формула изобретения

1. Способ определения кристаллизационной воды, преимущественно в сухих молочных продуктах, предусматривающий растворение навески продукта, содержащего сахара и органичеЗ5 ские кислоты в форме кристаллогидратов с последующим переводом в триметилсилильные производные путем силилирования их в растворах пири40 дина, -гексаметилцисилазана и трифторуксусной кислоты, выдержку смеси, газохроматографический анализ и расчет содержания кристеллизационной воды, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения продолжительности„ силилирование осуществляют в смеси растворов пиридина, гексаметилдисилазана и трифторуксусной кислоты, полу50 ченной путем их одновременно добавления к безводной среде, а содержание кристаллизационной воды в продукте рассчитывают по формуле

S Eall С„

55 где S — содержание кристаллизационной воды, %;

m †. содержание вещества, дающего кристаллогидраты;

S = 0,10r+ 0,05л, S = 0,1.0,02 + 0,05 ° 24,97 =

0,002 + 1,249 = 1,25)%..

Пример 2. Навеску детской мо лочной смеси "Малютка" О,I г с точностью до 0,0002 г помещают в стеклян ный флакон вместимостью 10 мл, вносят 0,5 г молекулярного сита 5А (0,5 нм) и далее анализируют аналогично примеру 1.

Содержание ф -лактозы в "Малютке" составляет 11,36; oL "глюкозы — 0,70;

К-мальтозы — 2,24; лимонной кислоты.- 0,01.

Мол.масса мальтозы 342., мол.масса воды 18.

На 1 молекулу аС -мальтозы в кристаллогидрате приходится 1 молекула 18 воды т.е. коэффициент равен—

° °

342

0,05, Расчетное содержание криссталлизационной воды в "Малютке" составляет

S 0,10 0,7 + 0,05 ° 11,3& +

+ 0 05 ° 2,24 + 0,01 0,10 = — О 070+ О 568+ 0 112+ 0001=

О, 751%.

Пример 3. Навеску казецита

О,l r с точностью до 0,002 r взвешивают на аналитических весах и помещают в стеклянний флакон вместимостью 10 мл, приливают одновременно

1,0 мл пиридина, 0,9 мл гексаметилдисилазана и О,l мл трифторуксусной кислоты, встряхивают 30 с и выдержио вают 1 ч при 60 С. Далее определение ведут согласно примеру 1.

Содержание о4 -лактозы 0,2%. Содержание кристаллизацнонной воды S

0,2 0,05 = 0,01%.

Предлагаемый способ определения кристаллизационной воды в молочных продуктах позволяет сократить время проведения одного анализа. до 1,52 ч, что существенно снижает трудозатраты на проведение данных испытаний. По результатам испытаний точность определения кристаллизационной воды по прототипу составляет 0,20,5%, а по предлагаемому способу—

0,2 абс.%.

2. Способ по и. l, о т л и ч аю шийся тем, что перед силилн рованием в навеску продукта внося молекулярное сито с диаметром 0,30,5 -нм.

1441307

C - o $@v t reitx, учитывающий соотношение масс воды и .вещества в кристаллогидрате.

Составитель Н. Абрамова

Редактор М. Петрова Техред A.Kðàâ÷óê Корректор С. Черни

Заказ-6282/48

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ио делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. 1!р ектная, 4