Способ определения алифатических сульфидов

 

Изобретение касается аналитической химии , в частности определения алифат ических сульфидов, что может быть использовано в различных отраслях нефтехимии, микробиологии и в производстве целлюлозц. Цель - повышение чувствительности анализа. Его ведут обработкой исходной пробы хлоридом меди в среде этанола с последующим фотометрированием раствора, что позволяет определять сульфиды при концентрации их в эталоне от ; 3,64 до 890-против 877-1380 кмг/мл в известном случае. Ошибка определения от -0,12 до +0,5. 1 табл. ; (/

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (59 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОсУДАРстВенный Н0МНТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ГНИ П(НТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4253054/23-04 (22) 01,06,87 (46) 30.12.88. Бюл. У 48 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (72) Н.А.Диарова, Н.P.Èýìàéëîâà,, Г.M.Êàâèåâ и В.С.Моряков (53) 543.42,062(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 54! 110,кл. 6 01 N 21/24, 1976.

Караулова R,Í. Химия сульфидов нефти. М.: Наука, )970, с. 4-12.

Авторское свидетельство СССР

9 721713 кл. С 01 Н 21/02, 1980. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФИДОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения алифатических сульфидов, что может быть использовано в различных отраслях нефтехимии, микробиологии .и в производстве целлюлозы. Цель— повышение чувствительности анализа.

Его ведут обработкой исходной пробы хлоридом меди в среде этанола с последующим фотометрированием раствора, что позволяет определять сульфиды при концентрации их в эталоне от

3,64 до 890.против 877-1380 кмг/мл в известном случае ° Ошибка определения от -0,12 до +0,5. 1 табл.

1448254

Продолжение таблицы

3 4

Дибутилсульфид

То же

50

Диметилсульфид

3,64 3,63

13,60 13,65

200,0 201,0

+0i36

+0,50

То же

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения алифатических сульфидов, и может быть применено при анализах воздушной сре-. ды в нефтяной, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической, целлюлозно-бумажной, микробиологической и др. отраслях промышленности, 10

Целью изобретения является повышение чувствительности определения алифатичесяих сульфидов.

Пример. Навеску алифатического сульфида растворяют в мерной колбе, содержащей этиловый спирт, и путем раэбавлений доводят до требуемой концентрации сульфида. Отбирают аликвоту 5 мл раствора в пробирку и добавляют 1 мл 0,04 — 0,06 н, раст- 20 вора хлорной меди в этнловом спирте.

При анализе предпочтительно используют раствор хлорной меди (двухводной) в .указанных пределах концентраций, так как уменьшение или увеличе- 25

Ф ние содержания хлорной меди в растворе смещает значения оптических плотностей в нежелательные. области (менее 0,05 и более 1,2), что приводит к увеличению ошибки измерения „ 30

После смещения растворов через

10 мин замеряют оптическую плотность на Фотоэлектроколориметре марки КФК-2 в кювете на 3 мм при длине волны

400 нм.

Исходя иэ величины оптической плотности по градуировочной кривой определяют содержание алифатического сульфида в анализируемом растворе.

Результаты определений алифатических сульфидов описываемым способом приведены в таблице.

400,0 398,0 -0,50

800,0 803,0 +0,37

890,0 890,0 0

200,0 199,0 -0,50

400,0 399,0 -0,25

800в0 799э0 0 ° 12

Предлагаемый способ позволяет проводить определение алнфатических сульфидов при концентрации их в этиловом спирте от 3,64 до 890 мкг/мл с ошибкой, допустимой при проведении физико-химических анализов.

Известный способ позволяен определять концентрации метил-пропилдибутил- и динзобутилсульфида в пределах от 877 до 1380 мкг/мл.

Таким образом, преимуществами предлагаемого способа в сравнении с известным являются повышение чувствительности определения алифатических сульфидов, а также исключение использования токсичных реагентов (тетрацианэтилена, хлороформа и ацетонитрила), что позволяет создать безопасные условия труда при проведении анализа.

Формула изобретения

Способ определения алифатических сульфидов путем обработки анализируемой пробы в среде органического растворителя химическим реагентом с последующим фотометпированием полученного раствор о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве органического растворителя используют этиловый спирт, а в качестве химического реагента используют раствор хлорной меди в этнловом спирте,