Способ получения аммония фосфорно-молибденовокислого

 

Изобретение относится к получению гетерополисоединекий молибдена и может быть использовано в химической промышленности при получении солей реактивной квалификации. Цель изобретения - ускорение процесса при сохранении высокого содержания МоО в продукте и его чистоты - достигается путем взаимодействия 45-49%-ной суспензии оксида молибдена с фосфорной кислотой и аммиачной водой, взятых с 30-40%-ным избытком по отношению к стехиометрии. Сушку продукта ведут при температуре 90-1Ю С, Продолжительность процесса 8,5 - 10,75 ч против 49-60 ч по прототипу. 4 табл. s

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ2(РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ДО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (192 (112 (512 4 С 01 С 39/00 (21) 4093978/23-26 (22) 18.07.86 (46) 07.01.89. Бюл. (71) Казахскчй научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промьппленности (72} А.Ф.Гафарова, Н.А.Абдулина, О.Г.Савина и Г.Б.Бейсембаева-Джумышева (53) 546.781(088.8) (56) Зеликман А.Н. и др. Металлургия редких металлов. — М.: Металлургия, 1978, с. 107;

Производство аммония фосфорномолибденовокислого — Технологический регламент Чимкентского ПО "Фосфор".

1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЧ АММОНИЯ ФОСФОРНО-МОЛИБДЕНОБОКИСЛОГО (57) Изобретение относится к получению гетерополисоединений молибдена и может быть использовано в химической промышленности при получении солей реактивной квалификации. Цель изобретения — ускорение процесса при сохранении высокого содержания МоО в продукте и ere чистоты — достигается путем взаимодействия 45-497.-ной суспензии оксида молибдена с фосфорной кислотой и аммиачной водой, взятых с 30-40Х-ным избытком по отношению к стехиометрии. Сушку продукта ведут при температуре 90-110 С д

Продолжительность процесса 8,5—

10; 75 ч против 49-60 ч по прототипу.

4 табл.

1449543

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении реактивньщ солей молибдена.

Целью изобретения является ускорение процесса при сохранении высокого содержания MoOq в продукте и его чиСтоты по анионам.

П.р н м е р 1. Иэ 120 г оксида молибдена и 150 r воды готовят

49k-ную суспензию оксида молибдена.

Затем при нагревании до 105 С и перемефивании добавляют, 12 мл 85 -ной ортофосфорной кислоты и 32 мл 25 .-ной аммиачной воды, поддерживая при этом софтношение Н РО4 .NH@OH 1:3. Избыток фосфорной кислоты и аммиачной воды.по отношению к стехиометрии составляет при этом соответственно 35%.

В течение 20 мин образуется пастообразный аммоннй фосфорно-молибденовокислый, который затем сушат при

100 С до постоянной массы и получают

132,3 r сухого продукта следующего состава, :

Оксид молибдена 87,97

Хлориды 0,0003

Сульфаты 0,005

Пример 2. Условия аналогичны примеру 1, но варьируют концентрацию суспензии оксида молибдена.

Влияние изменения концентрата оксйда молибдена на качественные характеристики продукта представлено в табл. t.

При концентрации оксида молибдена ниже 45 в продукте появляется большое количество примеси непрореагировавшего молибдена. При увеличении кОнцентрации оксида молибдена (более

49X) образуется трудноперемешиваемая реакционная смесь..

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1, но варьируют расход фосфорной кислоты и аммиачной воды.

Влияние изменения расхода укаэанных реагентов на качество продукта представлено в табл. 2.

При уменьшении расхода аммиачной воды и фосфорной кислоты, несмотря на незначительное содержание хлори5 дов и сульфатов, в продукте остаются примеси непрореагировавшего оксида молибдена. При увеличении избытка фосфорной кислоты и аммиачной воды в продукте снижается содержание оксида молибдена.

Пример 4. Условия аналогичны примеру 1, но варьируют температуру сушки.

Влияние изменения температуры суш"ки на качество продукта представлено в табл. 3.

Из табл. 3 можно сделать вывод; что температура сушки для получения качественного продукта составляет

90-110 С. При отклонении температуры сушки в сторону увеличения или уменьшения продукт содержит непрореагировавший молибден.

В табл. 4 показана длительность осуществления процесса по операциям.

Таким образом, высокое содержание

МоОр в продукте и высокая степень чистоты по примесям анионов достигаются при осуществлении способа, характеризующегося значительным ускорением процесса.

Формула изобретения

Способ получения аммония фосфорно"молибденовокислого взаимодействием соединений аммония, молибдена и фосфорной кислоты при нагревании, осаждением продукта и его сушкой, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса при сохранении высокого содержания Мо05 в продукте и его чистоты, в качестве исходных соединений используют 45—

49%-ную суспензию оксида молибдена и аммиачную воду, фосфорную кислоту и аммиачную воду берут с 30-40 -ным избытком по отношению к стехиометрии образования продукта и сушку выдут при температуре 90-110 С. 449543

Таблица 1

Содержание в продукте, Е

Концентрация суспензии оксида модибдена 04

Моор

НепрореагировавII Moo

Реакция не происходит

0,0001

0.0001

90

89

88,75 0,0003

9 0, 09

)0,5

88,25 0,0003

Содержание в продукте, 7.

Моо

Н4ОН

Нро4

) О, 510

) 0,07

20

30

35

40

0,0003

Таблица 3

Содержание, Х в продукте

Температура сушки, С

Непрореагировавший Моо

ЯО

Cl о 3 0,4 0,003

89,1

0,0001

0,005

0,005

88625

0,0001

Содержание, 7 по отношению к стехиометрии

90, 13

90,13

88,25

87,97

87,24

81,73

О,005

0,0о5

0,005.

0,005

0,0003

0,0003

0,0003

ojoooi

0,0003

0 005

0 005

0,005

0,005

0,005

0,005

Таблица 2.

Непрореагировав- ший Моо

1449543

Продолжение табл.3

1 О", -p Q,"ià ИЕ р. 1j ПрОду1.,т(1

pp r,.". ;- ;и, О., ООО1

0 0001

0,005

0 (jj19

0.005

;, 000,1. О, С 3

0. ОО5

88 р0,5

0,005

Таблица 4

Предла1 аР1ъ1й спосОб

Известный способ

01аф ия

Вр Ряя,. ч

ВрРмя ч

2-3

0,25

Осаждевие аммония ф-,ñфорно-: олибденовокислого =.--6

0,25-0.,5

Фильтрация

20: ":2

Про1ывка

10- 12

8-10

Су 1к а

Оутщ< а

49-60

8,5-10, 75

Бп!ППП1 ",акая 6980! 26 тираж 446 Подписное

Пропав.-11оли р. пр-тие, г-. Ухтород, ул. Проектная, 4

Пр"..- готовление раствора молибГата а 1 Ония

Пр1,.-Отовле 1ие раствора

1 .р &3,, 11ейтраливация раствора молибдата аммония фосфор11ой кислоты

Продолжительность процесса

01

Я елi"ореаги р О- вавюий Иоб

Приготовление суспензии 1ООЗ оса>бдение аммония фосфорно=молибденовохислого

HP ОД Ол)Я1T Р л ьн О с T ь

g1" оцес(а