Самозатухающий компаунд для герметизации высоковольтных трансформаторов

 

Изобретение относится к получению самозатухающих компаундов на основе эпоксидных смол для радиоэлектронной техники и может быть использовано для одновременной запивки и пропитки высоковольтных трансформаторов диодно-каскадных строчных, применяемых в телевизионной аппаратуре . Изобретение позволяет повысить грибостойкость и водостойкос ь при сохранении высоких электрофизических показателей за счет дополнительного использования в композиции аддукта малеинового ангидрида с винилтриэтоксисиланом в массовом соотношении 1 .-(1,92-3,00). Композиция содержит, мае.ч.: эпоксидная диановая смола 90-100; изометилтетрагидрофталевый ангидрид 78-90; аддукт малеинового ангидрида с винилтриэтоксисиланом 16-25; гидрат окиси алюминия 100-130; трехокись сурьмы 10-20; гексабромбензол 20-40; эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0,8-1,2; бензимидазол 0,8-1,2. 3 табл. СО с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С 08 Ь 63/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4080661/23-05 (22) 27.06.86 (46) 15.01.89. Бюл. Р 2 (72) Л.В.Псарева, Т.Б.Ежова и А.П.Акопов (53) 678.643(088.8) (56) Японский патент S- 4068, кл. 25 Н 72, опублик. 1971.

Японский патент N - 56-47683, кл. С 08 L 63/00, опублик. 1981. (54) САМОЗАТУХАЮШЯЙ КОМПАУНД ДЛЯ

ГЕРМЕТИЗАЦИИ ВЫСОКОВОЛЬТНЫХ ТРАНСФОРМАТОРОВ (57) Изобретение относится к получению самозатухающих компаундов на основе эпоксидных смол для радиоэлектронной техники и может быть использовано для одновременной заливки и пропитки высоковольтных трансфор,Л0„„1451149 А1 маторов диорно-каскадных строчных, применяемых в телевизионной аппаратуре. Изобретение позволяет повысить грибостойкость и водостойкосФь при сохранении высоких электрофиэических показателей за счет дополнительного использования в композиции аддукта малеинового ангидрида с винилтриэтоксисиланом в массовом соотношении 1:(1,92-3,00). Композиция содержит, мас.ч.: эпоксидная диано вая смола 90-100; изометилтетрагидрофталевый ангидрид 78-90; аддукт малеинового ангидрида с винилтриэтоксисиланом 16-25; гидрат окиси алюминия 100-130; трехокись сурьмы 10-20; гексабромбензол 20-40; эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан

0,8-1,2; бензимидазол 0,8- 1,2.

3 табл.

1451149

Изобретение относится к получению самоэатухающих компаундов на основе эпоксидных смол для радиоэлектронной техники и может быть использовано для одновременной заливки и пропитки высоковольтных трансформаторов диодно-Kacêàäíûõ строчных, применяемых в телевизионной аппаратуре.

Цель изобретения — повышение грибостойкости и водостойкости при сохранении высоких электрофизических показателей.

В композиции используют следующие материалы: в качестве полимерного .связующего используют эпоксидную диановую смолу, в качестве пламягаси телей и наполнителей используют гексабромбензол, гидрат окиси алюминия мелкодисперсный, трехокись сурьмы, 20 в качестве противопенной добавки используют кремнийорганическую жидкость (эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан), в качестве отвердителя изо-метилтетрагидрофталевый 25 ангидрид.

Для изготовления аддукта используют винилтриэтоксисилан(ч), малеиновый ангидрид (ч.д.а.), ускоритель— бензимидазол. 30

Пример 1. Синтез аддукта. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 100 r малеинового ангидрида и 192 r винилтриэтоксисилана. Смесь нагревают при перемешивании в течение 10 ч при 90 С, после чего реакционную массу охлаждают при комнатной температуре. В результате получают 286 г (98ь от 3"--руз- 40 ки) прозрачного низковязкого аддукта светло-коричневого цвета.

П. р и м е р 2. Синтез аддукта.

В условиях примера 1 иэ 100 г малеинового ангидрида и 288 г винилтри- 45 этоксисилана при 100 С в течение 7 ч получают 379,5 r (97,8% от загрузки) прозрачного низковязкого аддукта коричнево-желтого цвета.

Пример 3 Синтез, аддукта 50

В условиях примера 1 из 100 г малеинового ангидрида и 300 r винилтриэтоксисилана при 120 С в течение 5 ч получают 390 r (97,5N от загрузки) прозрачного низковязкого аддукта темнокоричневого цвета.

Пример 4. Синтез аддукта.

В условиях примера 1 из 100 r малеинового ангидрида и 180 r винилтриэтоксисилана при 100ОС в течение 7 ч получают 272,5 г (97,7N от загрузки) низковязкого аддукта коричневого цвета. Аддукт не стабилен при хранении.

Пример 5. Синтез аддукта.

В условиях примера 1 из 100 r малеинового ангидрида и 320 г винилтриэтоксисилана при 100 С в течение 7 ч получают 4 12 r (98, 1); от загрузки) низковязкого аддукта.

Физико-химические свойства аддукта приведены в табл. 1.

Синтезированные аддукты по примерам 1-5 представляют собой низковязкие подвижные жидкости, окрашенные в светло- или темно-коричневый цвет, хорошо совмещающиеся с эпоксидной смолой и другими компонентами эпоксидной композиции.

Аддукт по примеру 4, полученный с использованием винилтриэтоксисилана в количестве, меньшем минимального, не обладает стабильностью при хранении в течение длительного времени. Гомогенность аддукта по примеру 4 сохраняется в течение всего

0,5 мес.

Аддукт по примеру 5, полученный с использованием винилтриэтоксисилана в количестве, большем максимального, при использовании в составе компози" ции вызывает снижение электрической прочности при повышенной температуре (16 кВ/мм) .

Аддукты по примерам 1-5 сохраняют стабильность в течение длительного срока (более 6 мес). Ранее предлагаемый аддукт в литературе не был обнаружен, Получение предлагаемого самозатухающего эпоксидного компаунда иллюстрируется в следующих примерах.

Пример 6 (e минимальный содержанием аддукта). Самозатухающий эпоксидный компаунд получают следующим образом. В специальную емкость загружают последовательно 90 мас.ч.

l эпоксидной диановой смолы ЭД-20, 20 мас.ч. гексабромбензола, 100 мас.ч. гидрата окиси алюминия мелкодисперсного, 10 мас,ч. трехокиси сурьмы.

Смесь постоянно перемешивают, продолжительность перемешивания после загрузки каждого компонента составляет 15-20 мин. Приготовленная смесь смолы с гидратом окиси алюминия, трехокисью сурьмы и гексабромбензо1451149

120

Пример 8 (с максимальным содержанием аддукта). Компаунд изго- 40 тавливают в условиях примера 6 при следующем соотношении компонентов, мас.ч,:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 100

Гексабромбензол 40

Гидрат окиси алюминия мелкодисперсный 130

Трехокись сурьмы 20

Аддукт малеинового ангидрида и винилтриэтоксисилана (по примеру 3) 25

Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 55

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид 90

Ускоритель-бензимидазол

50

1,2

1,2

JloM для улучшения гомогенизации перетирается на 3-налковой перетирочной машине. К гомогенизированной смеси добавляют 16 мас.ч. аддукта

Ф Г полученного по примеру 1, 0,8 мас.ч. эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана, 78 мас.ч, изометилтетрагидрофталевого ангидрида и 0,8 мас.ч. ускорителя, Полученный компаунд перемеши- 10 вают и вакуумируют при 40-50 С и остаточном разрешении 2-10 мм рт.ст.

Компаунд отвержлают по режиму:

6С С вЂ” 4 ч, 100 С вЂ” 11 ч.

II р и м е р 7 (с оптимальным 15 содержанием аддукта). Компаунд изготавливают в условиях. примера 6 при следующем соотношении компонентов, мас,ч.:

Эпоксидная диановая 20 смола ЭД-20 95

Гексабромбензол 30

Гидрат окиси алюминия мелкодисперсный

Трехокись сурьмы 25

Аддукт малеинового ангидрида и винилтриэтоксисилана (по примеру 2) 18

Эпоксипропоксипил- 30 триэтоксисилан 1

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид 81

Ускоритель — бензимидаэол 1

Компаунд отверждают по режиму, приведенному в примере 6.

Компаунд отверждают по режиму, приведенному в примере 6.

Пример 9 (контрольный).

Компаунд изготавливают в условиях примера 6 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 100

Гексабромбензол 30

Гидрат окиси алюминия мелкодисперсный

Трехокись сурьмы

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид 80

Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 1

Ускоритель-бензимидазол 1

120

Пример 10 (контрольный) .

Компаунд изготавливали при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 95

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид

Бензимидазол

Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 1

Кварц пылевидный 50

Грибостойкость композиции 2 балла.

Пример 11 (контрольный).

Компаунд изготавливали при соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 95

Изометилтетрагидрафталевый ангидрид 81

Бензимидазол 1

Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 1

Кварц пылевидный 100

Грибостойкость композиции 2 балла.

Пример 12. Компаунд изготавливали при соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 95

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид 81

Бензимидазол 1

Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 1

Слюда молотая 100

Аддукт малеинового ангидрида и винилтриэтоксисилана 18

1451149

78,0-90,0

25

0,8-1,2

0,8-1,2

Таблица 1

Лддукт по примеру (3 (Свойства

2 3 4

Низковязкая жидкость светло- или темно-коричневого цвета

Внешний вид

Вязкость,ри

24-25 С, .:II

4,5

4,4

4,48

4,3

Пока 3 « тt .ëü прелом >tÐния ° г

1,4430 1,4425

1,4431 1,4430

1,4432

Стабильность при

Более 6 0,5.Более 6

Таблица 2

Компаунд по примеру

6 7 8 9(контрольный) Свойства <е; тнержденйого компаунда

Вя зкость. Р

Жизнеспособность, ч, при температур 24- :;

Грибостойкость композиции 2 балла.

Свойства компаундов по примерам

6-9 в неотвержденном состоянии приведены н,табл. 2, а в отвержденном состоянии — в табл. 3.

Благодаря низкой. вызкости компаунд хорошо проникает между обмотками трансформатора, обеспечивая надежную изоляцию проводов. Пропитынающие 10 свойства компаунда оценивали по отсутствию коренного разряда н условиях испытаний загерметизированного трансформатора при напряжении 42 кВ в Тр чение 1 мин при комнатной темпера- 15 туре, при напряжении 37,5 кВ и течение 1 мин при температуре 90 С и при напряжении 25 кВ н течение 3 ч при температуре 60"С. формула изобретения

Самоэатухающий компаунд для герметизации высоковольтных трансформаторов, включающий эпоксидную дианоную смолу, ангидридный отвердитель, ускоритель, гидрат окиси алн>миния, гексабромбенэол, трехокись сурьмы и

1 антивспениватель, о т л и ч а юхранении в нормальных условиях, мес Более 6 Более 6 шийся тем, что, с целью повышения грибостойкости и водостойкости при сохранении высоких электрофизических показателей, он в качестве отвердителя содержит изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид, в качестве ускорителя — бензимидазол, в качестве антивспенивателя эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан и дополнительно аддукт малеинового ангидрида с винилтриэтоксисиланом в массовом соотношении 1:(1,92-3,00) при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20 90,0-.100,0

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид

Аддукт малеинового ангидрида с винилтриэтоксисиланом 16,0-25,0

Гидрат окиси алюминия 10Р,0-130,0

Трехокись сурьмы 10,0-20,0

Гексабромбензол 20,0-40,0

Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан

Бензимидаэол

25 21 38,2

f451149

Таблица 3

Q. 0 2

Грибостойкость, балл

Водопоглощение, 7. за

24 ч

0,15

О, 040

0,03

0,041

Коэффициент влагопрони-в цаемости, г/см-ч мин рт ° ст. 4,5-10

3,8 1О

3,8 10 1 10

20

21

<5

1 ° 10

1 .10! -10

2 ° 10

0,0!9

0,018

0,018

0,019

4,4

4,6

4,5

4,5

Воспламеняемость время самостоятельного горения после выноса образца из пламени, с 2

2-1,5

1,7

20

10 с

Тление

Самостоятельное Самостоятельного горения нет горение

1 мин

Нет

Нет

Нет

Нет

Теплопроводность, Вт/м К

0,24 О 16

0,28

О 21

Свойства отвержденного компаунда

Электрическая прочность, кВ/мм, при температуре

100 С

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте

1069 Гц

Диэлектрическая проницаемость при частоте

10 Гц

Длина обгоревшей части образца, см

Воспламеняемость трансформатора самостоятельное горение после выдержки в пламени газовой горелки в течение:

2 мин

Прогорание бумаги

7 8 9(контрольный)

° ъ

Тление Тление Тление

Самостоятельного горения нет