Способ утилизации сульфатных цинковых растворов фармацевтического производства

 

Изобреретение относится к способам утилизации цинкосодержащих продуктов и может быть использовано для получения фосфатирующих .концентратов . Цель изобретения - получение качественных фосфатирующих . концент- . ратов. Цинк осаждают из сульфатных цинковых растворов фармацевтического производства кальцинированной содой или аммиачной водой, затем проводят термообработку осадка при 500-600°С, после чего осадок растворяют в смеси ортофосфорной и азотной кислот при массовом соотношении осадок, полученный осаждением кальцинированной содой РгО : NOj 1:(0,38-1,78):(0,5-1,55) или осадок, полученный осаждением аммиачной водой: PjO5 : N03 1(О 29- 1.38):(0,39-1,2). Растворение осадка, полученного осаждением аммиачной водой , ведут в присутствии мела или гидроксида бария при соотношении осадок: мел (3,60-4,60): или осадок; гидроксид бария (1,18-1,30):. 4 з.п. ф-лы, 5 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СО1.1ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (191 (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 1

Н АBTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЩИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4289224/23-02 (22) 27.07 ° 87 (46) 15.01.89. Бюл. N 2 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промьппленности (72) А.Ф.Гафарова, Л.И.Алтунина, А.А.Сейтмагзимов, H,À.Áàáàêèíà, Е.Ф.Акимова и З.В.Сидорова (53) 669.536:621.794,62 (088.8) (56) Селин А.А. и др. Утилизация солей цинка иэ отработанных растворов в химической промышленности.

М.: НИИТЭХИМ, 1982, с. 12.

Технологический регламент производства белил цинковых из отхода производства пуриновых препаратов, В 95, ПХФО, "Уралсинтеэ", 14.04.83. (54} СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ СУЛЬФАТНЫХ

ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО

ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобреретение относится к способам утилизации цинкосодержащих про(51)4 С 22 В 19 22 С 23 С 22 12 дуктов и может быть использовано для получения фосфатирующих .концентратов. Цель изобретения — получение качественных фосфатирующих .концентратов. Цинк осаждают из сульфатных цинковых растворов фармацевтического производства кальцинированной содой или аммиачной водой, затем проводят термообработку осацка при 500-600 С, после чего осадок растворяют в смеси ортофосфорной и азотной кислот при массовом соотношении осадок, полученный осаждением кальцинированной содой

Р 0 . МО = 1: (0,38-1,78)! (0,5-1,55) или осадок, полученный осаждением аммиачной водой: P О . NO q = 1: (0,29"

1,38): (0,39-1,2) . Растворение осадка, полученного осаждением аммиачной водой, ведут в присутствии мела или гидроксида бария при соотношении осадок: мел = (3,60-4,60):1 или осадок; гидроксид бария (1,18-1,30)s1

4 э.п. ф-лы, 5 табл.

1451 f77 теристики фосфатной пленки представле но в табл.1.

Т аблиц а!

Плот-. ность

Время защитного действия, с покрытия, г/м

1ь5

1,8

2,75

120

2,9

150

150

2,9

150

Из табл.1 видно, что оптимальной температурой термообработки шлама является 500-600 С.

Снижение температуры обжига шдама ниже 500 C ведет к резкому ухудшению защитных свойств фосфатной пленки..

Повьш ение температуры обжига прак-. тически не сказывается на качестве фосфатной пленки, на связано с дополнительными энергозатратами.

Пример 4. Условия аналогичны примеру 1, но при другом соотношении шлам; Р О < . N0, Влияние изменения указанного соотношения на качество фосфатирующих концентратов представлено в табл.2, Т а блиц а2 арактеристики растворов

Невозможность использ ов ания раствора в к ачестве фосфатирующего концентрата, так как при доведении его до рабочей консистенции (разбавлении водой) выпадает осадок фосфата цинка

Изобретение относится к способам утилизации цинкосодержащих продуктов и может быть использовано для получения фосфатирующих концентратов, Цель изобретения — получение ка.чественных фосфатирующих концентратов.

ТемпераПример 1. 980,4 кг осадка, о тура, С полученного осаждением цинка кальцинированной содой, помещают в прокалочную печь и прокаливают при температу: ре 550 С в течение 1,5 ч. Полученный в количестве 78 KI прокаленный шлам, содержащий 77,4Õ цинка, растворяют в смеси ортофосфорной и азотной кислот. 15

Смесь кислот состоит из 300 л 40%" ного раствора ортофосфорной кислоты и 56 7 л концентрированной азотной кислоты. При этом соотношение шлам:

Р О,: NO, составляет 1: 1,33: 0,5, 20

Готовый раствор, содержащий, Е: Zn

11,1; Р О 20,0; NO3 7,9, соответствует фосфатирукицему концентрату марки КФ-1, которыи используют для фосфатирования металлических поверхностей.

Плотность покрытия составляет

2,9 г/м время защитного действия

150 с (по капельной пробе Акимова).

Пример 2. 217 кг осадка, по" лученного осаждением цинка аммиачной водой, помещают в прокалочную печь и прокаливают при 550 С в течеG ние 1,5 ч. Полученный в количестве

101 5 кг прокаленный шлам, содержащий 607 цинка, растворяют в смеси ор" тофосфарной и азотной кислот, добавляя в раствор 25,5 кг мела и выдерживая при этом соотношение шлам мел, равным 4:1. Смесь кислот состо.— p0 ит из 300 л 407.-ного раствора ортофосфорной кислоты и 56,7 л концентрированной азотной кислоты, Соотношение шлам:P>О,:NO„составляет 1:1,1:

:0,4. Готовый раствор, содержащий,7.: 45 Zn 11, I Р,О 20,0; NO 7,9 „соот- Соо ветствует фосфатирующему концентрату шла

КФ-1, который используют для фосфатирования металлических поверхностей, Плотность покрытия составляет

2,9 г/и, время защитного действия 1:0,37;0,4 1

150 с.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1 в случае обработки содового шлама ..или примеру 2 в случае обработки аммиачного шлама, отличие— температура термообработки отхсда.

Блпяние изменения температуры термообработки на качественные харак!

Продолжение табл.3

1:0,38: 1,4 марке КФ-1

1;1,1:0,39

1:1,38:0 5 марке КФЭ-3 марке КФ-3

1:0,3: 1,2 марке КФЭ-1

I:Оэ75:0,8

1:1,4:1,3

-"- марке КЦФ-1

1:0,9: 1,0 мар к е КФЭ- 2

1:1,2:0,7

-"- марке КФ-1

1:1,33:0 5

1:1,4:0,8

1:1,78:0 6

1: 0,45: 1,55

1: 1,79: 1,6

-"- марке КФ-7

-"- марке КФЭ-3

-"- марке КФ-3

Соотнош шлам: P

1)О 3

1:0,27:0,38

Плотность покрыВремя защитного действия, с

Соотношение шлам:

: мел тия, г/м 2.

1:0,29:1,02

5,0:) 2,45

100-110

120-130

150-160

150-160

150-160

4,6:1

1:0,6:0,7

2,75 марке КФЭ-1

4,1:1

):0,85:0,5

2,85 марке КФЭ-2

1:0,7:0,75 марке КЦФ-1 ,марк е КФ-7

2,90

3 8:1

1:0,96:0,6

2,90 з 145!

Продолжение табл.2

Раствор соответствует марке фосфатирующего

5 концентрата КФ-3

Раствор не пригоден, так как при его исполь- 25 зовании происходит травление поверхности металла.

Пример 5. Условия аналогичны примеру 2, но при соотношении шлам:

Р О . NOg указанном в табл.3.

Т а блиц а3

Невозможность испольэования раствора в качестве фосфатирующего концентрата, так как при додоведении его до рабочей консистенции (разбавление водой) выпадает осадок фосфата цинка

Раствор соответствует концентрату марки КФ-3

P аств ар не пригоден, так как при его исполь-..с э ов анни пр он сходит тр авление поверхности металла

В табл.2 и 3 приведены соотношения основных компонентов, а модифицирующие добавки, необходимые для получения фосфатирующих концентратов, предопределяются требованиями технических условий.

Из данных табл.2 и 3 видно, что оптимальным соотношением шлам: Р О .

N0э для содового шлама является

1:(0,38-1,78):(0,5-1,55), а для аммиачного 1:(0,29-1,38);(0,39-1,2).

В указанных пределах этих соотношений получают растворы, соответствующие фосфатирующим концентратам различных марок, в частности КФ-I

Ке-3, КФ-7, Kee-), КФЭ 2, КФЭ-3, КЦФ-1 °

При изменении этого соотношения в сторону уменьшения или увеличения получают раствор, не пригодный для использования.

Пример 6. Условия аналогичны примеру ?, но при соотношении шлам:мел, указанном в табл.4.

Т аб лиц а4

1451177

10

3,4:1

3,0 160-1 70

25 за

Т аблиц а5

Соотношение шлам: гидроксид бария

Плотность

Время защитного действия, с покрытия, г/м

2,28

90-100

130-140

150-160

150-160

150-160

160-170

180-200

2,75 .

2,9

2,9

3,0

3,0

3,0

Продолжение табл.4

1 2

Данные табл.4 свидетельствуют о том, что оптимальным соотношением шлам:мел является (3,6-4,6):1, Изменение этого соотношения в сторону увеличения приводит к заметному ухудшению качества фосфатных покрытий, ухудшается внешний вид покрытия (появляются вкрапления крупных крист аллов) °

При соотношении шлам:мел ниже

3,6:1 качество покрытий находится на высоком уровне, но в этом случае применение концентратов осложняется трудностью их корректировки по основным компонентам в процессе фосфатирования.

Пример 7. Условия аналогичны примеру 2, растворение шлама ведут в смеси ортофосфорной и азотной кислот в присутствии гидроксида бария, Влияние изменения соотнесения шлам:гидроксид бария на качественные характеристики фосфатной пленки представлено в табл.5.

1,34: 1

1,30: 1

1,26: 1

1,23: 1

1,20:1

1,18: 1

1,15:1

Из данных табл.5 следует, что при изменении соотношения шлам: гидроксид

ВНИИПИ Заказ 7037/21

Произв.-полигр. пр-тие, бария в сторону увеличения качество фосфатных покрытий ухудшается, а в сторону уменьшения — возникают трудности, связанные с корректировкой растворов в процессе фосфатирования.

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет получать качественные фосфатирующие концентраты различных марок, сое ответствующие требованиям технических условий.

Формула изобретения

Способ утилизации сульфатных цинковых растворов фармацевтического производства, включающий осаждение цинка кальцинированной содой ипи аммиачной водой, термообработку полученного осадка, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью получения качественных фосфатирующих концентратов, термообработку осадка ведут при 500-600 С с последующим его растворением в смеси ортофосфорной и азотной кислот, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что растворение термообработанного осадка, полученного осаждением цинка кальцинированной содой, ведут в смеси кислот при массовом соотношении осадок:P О :NO =

1: О, 38-1,78: 0,5-1,55.

3. Способ по п.1 ° о т л и ч а ю-шийся тем, что растворение тер= мообрабатываемого осадка, полученного осаждением цинка аммиачной водой, ведут в смеси кислот при массовом соотношении ос адок: Р 0 y NO =

1:0,29-1,38:0,39-1,2.

4, Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что растворение термообработанного осадка, полученного осаждением цинка аммиачной водой, ведут в присутствии мела при массовом соотношении осадок:мел

=3,6-4,6:1.

5. Способ по пп.1,3 и 4, о т. л ич а ю шийся тем, что растворение термообработанного осадка, полученного осаждением цинка аммиачной водой, ведут в присутствии гидроксида бария при массовом соотноше= нии осадок: гидроксид бария= 1,181,30: 1.

Тираж 576 Подписное

r. Ужгород, ул. Проектная, 4