Способ определения сорбционных параметров полимерных материалов

 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам определения свойств проницаемых материалов (мембран), и может быть использовано дпя изучения сорбционных характеристик полимеров в химической промьшленности. Цель изобретения - сокращение длительности определения путем исключения необходимости проведения измерений в стационарном режиме. С помощью соответствующего устройства предварительно кондиционированный образец быстро загружают в проточную камеру и автоматически регистрируют изменение массы в процессе сорбции, одновременно обрабатьтая полученные данные, применяя новый математический аппарат. Приведена структурная схема устройства , реализукщего способ, и дан пример расчета сорбционных характеристик стандартной пленки из полиэтилентерефтолата. 1 ил., 1 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

СИ4 G01 N 1508

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4075465/24-25 (22) 05,05,86 (46) 23,01.89. Бюл. М 3 (72) В.Б.Рабинович, H.È.Ãîðáóíîâ, В.М.Правдик, М.Е.Ривилис, В.Г.Кнорринг и Л.К.Рукина (53) 625.85(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

1006975, кл. Г О1 N 5/04, 1983.

Патент 111вейцарии Р 615753, кл. G 01" М 15/08, 1980, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБЦИОННИХ

ПАРАМЕТРОВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к конт-" рольно-измерительной технике, а именно к способам определения свойств проницаемых материалов (мембран), и может быть использовано для изучения

ÄÄSUÄÄ 145 26О А1 сорбционных характеристик полимеров в химической промьппленности. Цель изобретения — сокращение длительности определения путем исключения необходимости проведения измерений в стационарном режиме. С помощью соответствующего устройства предварительно кондиционированный образец быстро загружают в проточную камеру и автоматически регистрируют изменение массы в процессе сорбции, одновременно обрабатывая полученные данные, применяя новый математический аппарат.

Приведена структурная схема устройства, реализующего способ, и дан пример расчета сорбционных характерис- а

Я тик стандартной пленки из полиэтилентерейтолата. 1 ил., 1 табл.

1453260

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно

K способам определения свойств сорбирующих материалов (мембран), и может быть использовано в промышленнос- 5 ти для оценки сорбционных характеристик органических полимеров, Цель изобретения — сокращение длительности определения путем исклю)0 чения необходимости проведения измерений в стационарном режиме.

На чертеже приведена схема устройства для реализации способа.

Устройство для определения сорбционных параметров полимерных материалов состоит из индивидуального эксикатора ), проточной камеры 2, генератора 3 для подачи смеси воздуха с парами сорбата в камеру 2, рассекателя 4, способствующего созданию ламинарного восходящего потока, описывающего подвесную корзину 5, соединенную тягой 6 с левой чашей 7 электронных весов 8. Тяга 6 вне камеры 2 окружена трубкой 9, через внутренний обьем которой воздух.покидает камеру 2, Во избежание конденсации сорбата на тяге 6 в трубку Р9 подается поток воздуха с низким содержанием паров сорбата через штуцер

10, причем скорость этого потока в

5-6 раз меньше скорости потока от генератора 3. Эксикатор 1 установлен на левой чаше 7 весов 8 и уравновешивается с помощью гирь )l, установленных на правой чаше 12 весов 8.

Контроль за уравновешиванием осуществляют с помощью индикатора 13 на электропульте 14. Камера 2 снабжена крьппкой 15, состоящей из двух половин с конусной частью в центре для загрузки образца. Устройство снабжено также измерительной системой, состоящей из цифрового вольтметра 16, интерфейса 17, микрокомпьютера 18 и самопишущего потенциометра 19.

Способ осуществляют следующим образом.

Через 3-5 мин после включения генератора 3 в проточной камере 2 фик50 сируют установление стационарного режима (температуры, скорости и влажности потока). Включают электропульт весов, регистрируют изменение массы

55 подвесной системы (тяга 6 и корзина

5), арретируют весы и ставят на левую чашу весов эксикатор 1 с образцом, кондиционированным при давлении паров, меньшем, чем давление в камере

2. Уравновешивают весы с помощью гирь

11, устанавливаемых на правую чашу

12 весов 8, и с помощью встроенных гирь (не показаны), При этом показание индикатора 13 на электропульте

14 должно быть близким к началу шкалы, арретируют весы.

Сорбционный эксперимент начинают с момента укладки образца, извлеченного из эксикатора 1 в корзину 5, разарретирования весов и запуска иэмерительно-вычислительного комплекса (ИВК), При этом время переходного режима минимизируют благодаря конструкции крынки 15 камеры 2.

Сдвиганием одной половины крышки

)5 образуют щель между трубкой 9 и крышкой 15, образец проваливается в эту щель, падая в корзину 5, после чего плотно сдвигают друг к другу и к трубке 9 обе половины крышки,, закрывают эксикатор 1. Время перекладки образца из эксикатора в корзину составляет 1-3 с. Сразу разарретируют весы и запускают ИВК. В процессе сорбционного эксперимента на выход цифрового вольтметра 16 от электропульта 14 поступает в виде напряжения постоянного тока информация о массе образца, находящегося в камере

2. Далее в цифровом коде эта информация через интерфейс 17 типа KN)AK в

1 виде временной зависимости поступает в микрокомпьютер 18 с печатающим устройством и другими сервисными блоками. Кроме того, временная зависимость массы образца регистрируется на диа— грамме самопишущего потенциометра 19 для визуального контроля.

Используя отфильтрованные от по мех точки кривой кинетики сорбции, для каждого момента. времени компьютер вычисляет критерий В по формуле

age„,л

R- =— -ь

Дял где йя — приращение массы образца (мг) в точке,.соответствующей времени сорбции i.,с; ар — производная приращения массы образца в той же точке по времени, мг/с.

После достижения критерием Я,„ значения, меньшего 0,5, компьютер рассчитывает критерий Фурье F по формуле

1453?60 з

F åõð(— - Го )

R =2

1-8/Ч ехр(- - Ро ) Г

-1 «I

Г"

, мнн 2 3 4 5 : . 6 t 7 8 9 l0 11 12

48О, Мг 0,20 0,24 0,35 0,40 0>42 0 47 О ° 51 0,53 О ° 56 0,61 0,62

0,049 0,044 0,040 0,036 0,032 0,029 0,027 0,026 0,026 0,024 з82, мг/мнн 0,059

О ° 58 0 ° 62 Оэ5! 0@50 Оэ51 О ° 5) Ов50 О ° 49 Оэ48 0,47 0,47

Fð

0,21 0,25 0,29 0,29

0,27 0,29 0,31 0,28

В, м /с

1 ° с / >

1,7 .1О

4,8 1О

Р, с

По критерию Фурье F, рассчитывают

5 коэффициент диффузии D с помощью выражения

Б

D= -- F 10 о о о где D — коэффициент диффузии, см /с;

R - половина толщины плоского образца, см;

, — время достижения соответст- 16 вующего значения критерия R, с.

Дпя расчета других сорбционных параметров (растворимости и проницаемости P:) используют выражения 20 (1-6/rr exp(- - г о )1р, о 1Р

P=h D где gp; — изменение массы образца, 2б мг, за время эксперимента

4 °

les co — плотность образца, г/см

5. -1 о

F = — — — критерий Фурье в точке 7о о 30 — исходная масса сухого обо разца, г;

dP — парциальное давление паров сорбата, Па.

Были исследованы образцы полиэтилентерефталата толщиной 53 мкм.

В качестве электронных весов были использованы весы типа ВЛЭ-200 г, сигнал от которых поступал на цифровой вольтметр Ф-ЗО. Каждые 40 мс по- 40 ступающий на вход вольтметра аналоговый сигнал измеряется и передается через интерфейс типа КАМАК (крейт

М 3, МУФЗО, таймер) в памят ЭВМ "Электроника-60". По программе на языке

Квейсик каждые 30 с рассчитывают .критерий R о,и F» коэффициент диффузии D. Через 12 мин эксперимент заканчивают. Результаты измерений и их обработки представлены в таблице.

Как видно из таблицы, сорбционные характеристики определяются эа время, соответствующее значению R > 0,47 и

Р =0,29.

Формула из о бр е тения

Способ определения сорбционных параметров полимерных материалов, заключающийся в подготовке образца, приведении его в контакт с парами сорбата при заданном парциальном давлении в камере, последующем измерении зависимости изменения массы образца от времени его контакта с парами и расчете сорбционных параметров по измеренной зависимости, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, измерения ведут на начальной стадии сорбции, допОлнительно измеряют зависимость скорости изменения массы образца от времени, для каждого момента времени вычисляют критерий К„, равный произведению отношения скорости изменения массы к изменению массы на время сорбции, а сорбциоиные параметры рассчитывают по величине критерия R и .соответствуюшего времени после достижения критерием В„ значения, меньшего 0,5.

Составитель А.Кощеев

Редактор Л. 3 айцева Техред М. Ходанич Корректор Н. Король

Заказ 7275/38 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-351 Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4