Способ определения рамрода в биологических объектах

 

Изобретение относится к анализу с помощью тонкослойной хроматографии объектов санитарии и токсиокологии. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что, в качестве органического растворителя в процессе экстракции используют ацетон . Очистку от коэкстрактивных веществ проводят вымораживанием и осаждением с помощью молибденово-кислого аммония с последующей переэкстракции в хлороформ. Анализируемые пробы разделяют на тонком слое силикагеля в системе растворителей, состоящей из гептана и ацетона в объемном соотношении 3:2. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК у 4 С 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4214648/31-25 (22) 23.03.87 (46). 23.01.89. Бюл. У 3 (71) Омский государственный ветери- нарный институт (72) Л.К.Герунова (53) 543 ° 544(088.8) (56) Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. M., 1982, ч. 12, с.290-297.

Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах. питания, кор мах и внешней среде. — М.: Колос, 1977, с. 368.

,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАМРОДА В

БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

„.SUÄÄ 1453322 А1 (57) Изобретение относится к анализу с помощью тонкослойной хроматографии объектов санитарии и токсиокологии.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что, в качестве органического растворителя в процессе экстракции используют ацетон. Очистку от коэкстрактивных веществ проводят вымораживанием и осаждением с помощью молибденово-кислого аммония с последующей переэкстракции в хлороформ. Анализируемые пробы разделяют на тонком слое силикагеля в системе растворителей, состоящей из гептана и ацетона в объемном соотношении 3:2.

1453322

ВНИИПИ Заказ 7279/42 Тираж 788 Подписное

Ужгород, ул. Проектная, 4

Произв.-полигр. пр-тие, r.

Изобретение относится к санитарии и токсикологии и может быть использовано для санитарно-токсикологической оценки продуктов животноводства, Цель изобретения — повышение чувI ствительности и точности анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску 10 г мяса или 5 г печени 10 или почек измельчают, помещают в коническую колбу емкостью 200 см, заливают 30 мл ацетона и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение

45 мин. Затем ацетоновый экстракт фильтруют через бумажный фильтр, смоченный ацетоном. К пробе повторно добавляют 15 мл ацетона, встряхивают

15 мин и фильтруют через тот же :.ы .1 фильтр. К объединенному экстракту добавляют 10 мл дистиллированной воды и помещают в морозильную камеру холодильника на 2 ч. Затем фильтруют через бумажный фильтр, смоченный холодным ацетоном. К фильтрату добавляют 15 мл 37-ного раствора молибденово-кислого аммония, после чего помещают в морозильную камеру холодильника на 30 мин, а затем фильтруют в делительную воронку через бу- мажный фильтр, смоченный холодной дистиллированной водой. К фильтрату добавляют 50 мл холодной дистиллированной воды и 15 мл хлороформа.

Делительную воронку осторожно встряхивают в течение 5 мин, затем укрепляют в штативе до четкого разделения слоев. Нижний хлороформный слой сливают через воронку, заполненную на 2/3 безводным сернокислым натрием в выпаривательную чашку. В делительную воронку еще дважды добавляют по

10 мл хлороформа, встряхивают и дают слоям разделиться. Все хлороформные экстракты после высушивания сернокислым натрием объединяют и упаривают до объема нескольких капель. Остаток наносят на пластинки "Силуфол", хроматографирование проводят в камере, заполненной смесью гептана и ацетона в соотношении 3:2. После прохождения растворителей пластину высушивают на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом, содержащим 0,5 г азотнокислого серебра, 5 мл концентрированного раствора аммиака и 5 мл воды в

100 мл ацетона и помещают под ультрафиолетовый облучатель. При этом рамрод обнаруживают в виде черных пятен на светлом фоне пластины. Количество препарата в пробе определяют путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартных растворов, где представлены пределы обнаружения рамрода в мясе, почках и печени животных.

Способ дает возможность осуществлять контроль за качеством продуктов животного происхождения в случаях отравления животных. Он обладает высокой чувствительностью и точностью за счет наиболее полного удаления коэкст-. рактивных веществ, прост в осуществлении, так как исключает использование хроматографических колонок и концентрированной серной кислоты, обеспечивает.хорошее разделение метаболитов амрода за счет использования в качетве подвижного растворителя смеси ептана и ацетона.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ определения рамрода в биологических объектах, включающий экстракцию его органическим растворителем, очистку экстракта от коэкстрактивных веществ с последующим упариванием, хроматографирование в тонком лое и идентификацию рамрода аммиакатом серебра в сочетании с облучением ультрафиолетовым светом с длиной волны 254 нм, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и точности анализа, в качестве органического растворителя в процессе экстракции используют ацетон, очистку от коэкстрактивных веществ проводят вымораживанием и осаждением с помощью молибденовокислого аммония с последующей переэкстракцией в хлороформ, а разделение проводят на тонком слое силикагеля в системе растворителей, состоящей из гептана и ацетона в объемном соотношении 3:2.