Способ получения хлористого этила и устройство для его осуществления

 

Изобретение касается производст ,ва галоидуглеводородов, в частности получения хлорзтила в определенном - устройстве, что может быть использовано в нефтехимии. Процесс ведут каталитическим гидрохлорированием этилена газообразным НС1 в присутствии AlClg в среде растворителя - хлорзтила , при зтом смесь НС1 и С.Н , подают в.поток движущегося растворителя, турбулентная скорость которого 20- 40 м/с, а молярное соотношение :НС1: хлорзтил 1:(1-1,05):(4-6). Используемое устройство выполнено в виде трубы, изогнутой под углом 80-85° к вертикальной оси Труба снабжена патрубками для ввода растворителя и смеси с НС1, причем угол между осью, трубы и осью патрубка для растворителя составляет 5-100 0, а патрубок для смеси с НС1 расположен соосно внутри трубы. Кроме того, соотношение диаметра трубы и ее длины составляет 1:(25-3000), а диаметры трубы и патрубков для растворителя и смеси НС1 с связаны соотношениями 1:(О,5-1,1) и 1:(О,15-1): :0,4. Указанный способ и устройство обеспечивают повьшение конверсии этилена до 99,84%, селективности по хлорзтилу до 99,7% и производительности до 2,123 кг/л.ч. 2 с. и 2-з.п, ф-лы, 1 ил,, 5 табл. (Л с: 4: сл О5 4ii

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 19/02, 17/02, В 01 J 10/00

ВСЕСОШАЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H д ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ПАТЕЫТБЗ 7",-Р :, Я ЯД

Е о. :Я :,s;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4150929/23-04 (22) 20. 11. 86 (46) 07.02. 89. Бюл. V- 5 (71) Башкирский государственный уни- верситет им.40-летия Октября и Стерлитамакское производственное объединение ".Каустик" (72) В.Д.Шаповалов, А.А.Берлин, К.С.Минскер, С.В.Колесов, Г.А.Трутнев, З.Г.Расулев, С.С.Хабиров> Т.И.Алексеева, С.К.Минскер, P.Х.Бахитова и Н С.Ениколопов (53) 547.222 (088.8) (56) Технологический регламент

Р 42-78 производства хлорэтила на

Стерлитамакском п/о "Каустик", утв.

20. 12 ° 78. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение касается производст,ва галоидуглеводородов, в частности получения хлорэтила в определенном устройстве, что может быть использовано в нефтехимии. Процесс ведут каталитическим гидрохлорированием эти1

Изобретение относится к способу получения хлористого этила, применяемого как полупродукт в проььппленности основного органического синтеза, и к устройству для его осуществления.

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Пример ы 1-30. Опыты по предлагаемому способу получения .хлорис„,SU„„1456401 A 1 лена газообразным НС1 в присутствии

А1С1> в среде растворителя — хлорэтила, при этом смесь НС1 и С Н + подают в.поток движущегося растворителя, турбулентная скорость которого 2040 м/с, а молярное соотношение C H .

:НСl: хлорэтил = 1:(1-1)05):(4-6).

Используемое устройство выполнено в виде трубы, изогнутой под углом

80-85 к вертикальной оси. Труба снабжена патрубками для ввода растворителя и смеси С Н с НС1, причем угол между осью. трубы и осью патрубка для растворителя составляет 5-100 С, а патрубок для смеси С Н с НС1 расположен соосно внутри трубы. Кроме того, соотношение диаметра трубы и ее Ж длины составляет 1:(25-3000), а диа- ЕП метры трубы и патрубков для раствори- %Ф Ф теля и смеси НС1 с С Н связаны соот- С„ ношениями 1:(О, 5-1, 1) и 1:(О, 15-1):

:0,4. Указанный способ и устройство обеспечивают повышение конверсии этилена до 99,84Х, селективности по хлорэтилу до 99,7_#_ и производительности до 2, 123 кг/л.ч. 2 с. и 2 s.ï, © ф-лы, 1 ил,, 5 табл. О

4ь

2 того этила и испытание устройства для его осуществления проводят на опытной установке в производственных условиях цеха по производству дихлор- 3 этана и хлористого этила. Используют «3. этилен с содержанием основного вещества не менее 99,9 об.Х, метан и этан не более О, 13 об.Х, ацетилен не более 0,001 об.Х, воду не более

15 мг/м, хлористый водород с содер145640

1. Способ получения хлористого этила каталитическим гидрохлорированием этилена газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора - хлорида алюминия при пере55 мешивании в среде растворителя - хло, ристого этила при подаче смеси этилена и хлористого водорода в поток движущегося растворителя, о т л и ч а— жанием основного вещества не менее

99,9 об.Х, влагу не более 0,083 г/м .

Газообразный этилен перед подачей в смеситель газов дросселируется до давления 1,4-2,0 ат. Газообразный

5 хлористый водород перед подачей в фильтр дросселируется до 1,4-2,0 ат, затем поступает в смеситель. Этилен и хлористый водород из смесителя поступают в реактор. Хлористый алюминий подается в линию ввода хлористого этила-сырца в реактор в виде порошка в количестве 0,4 кг на 100 м

3 смеси газов. Выход 99,5 .

Хлористый !этил-сырец, после реак тора поступает в фазоразделитель, где пары хлористого этила и абгазы (хлористый водород и другие) отделяются от жидкого продукта. Пары 20 хлорэтила-сырца поступают в коллектор испаренного хлорэтила, затем на отделение от абгазов и ректификацию.

Жидкий хлористый этил проходит через холодильники, охлаждаемые рассолом 25 с температурой — 18 С, и возвращается в реактор.

Приме р ы 31 и 32 (по известному способу получения хлористого этила). Опыт проводят на промышленной установке по получению хлористого этила.

Значительно более высокие скорости движения реакционной массы в данном способе существенно увеличивают турбулентность потока (коэффициент турбулентной диффузии), что и обеспечивает интенсификацию химического процесса, протекающего в диффузионной области, за счет. увеличения скорости перехода реагентов из газовой фазы

40 в жидкую.

Данный способ позволяет повысить производительность процесса использу". емого оборудования в сравнении с известным способом при сохранении высо45 ких селективности и конверсии.

На чертеже показано устройство для получения хлористого этила согласно предлагаемому способу.

Устройство состоит из трубы 1 патрубков для ввода растворителя 2, смеси этилена и хлористого водорода

3, сетки 4.

Устройство работает следукщим образом.

Предварительно захоложенный хлористый этил в качестве растворителя, содержащий катализатор — хлористый алю1 а миний, подают через патрубок 2 в нижнюю часть трубы 1 со скоростью 2040 м/с, этилен в смеси с хлористым водородом подают через патрубок 3.

Благодаря высокой скорости потока и наличию турбулизующего элемента— металлической сетки, установленной перпендикулярно направлению потока, происходит турбулизация реакционной смеси, быстрое распределение газа в реакционном объеме. При скоростях, ниже указанных, турбулизация потока недостаточна, а дальнейшее увеличение скорости не приводит к повышению положительного эффекта. Отвод тепла экзотермической реакции осуществляется за счет кипения растворителя.

Соотношение между тепловым эффектом реакции и теплотой испарения хлористого этила таково, что теплоты образования 1 моль целевого продукта достаточно для испарения 4-6 моль хлористого этила — растворителя, что и определяет молярное соотношение реагентов и растворителя. Уменьшение содержания растворителя в смеси не обеспечивает полного теплосъема, а увеличение приводит к избытку раст- . ворителя и уменьшению удельной производительности (съема целевого продукта с единицы объема реактора) °

Результаты испытаний приведены в табл. 1-5.

Диаметр трубы 1 выбирают с учетом

Обеспечения возможности турбулизации потока при данных его скоростях. Установка трубы реактора под углом 80-, O

85 .к вертикальной оси устройства позволяет получить необходимое сочетание длины реакционного пути (времени контакта реагентов при данной скорости потока) и давления в реакторе (высота столба жидкости), уменьшение укаэанного угла приводит к повышению давления и соответственно температуры в реакторе.

Формула изобретения

Таблица!

Показатели по ордеру нараметрм способа контролъеому предлагаемому г 3

8 9

4 5 го Зo

Скорость потока растзорнтелл ll/c

50 50 го

2О

Ноллрное соотноненне

«тнлен: нлорнстьф водород:растворителе

1з !!2

1:1:5 1:1г5 1г1:5 . 1:1 02!4 1:1,05:6 1:1:5 140;5:5 1!1:5

16

16,8

16

Температура, С конверснл этилена, 2

16,3

16,5!

6 17

99 ° 5 99,5

80,0. 83,0

99,7

92,0

99,7

99,6

99,8

99 ° 5

99,5 99;5

Селектнъность по клорнстому этнлу, Х

99,6

92,0

99,6

96 ° О

99,7 .

99,0

Уделънал проненопнтелъность, кт/л.е

0 353

2,1го

0,382

0,452

2, 123 1 ° 749 . 2, 000

1 ° 620 2, 100

В р н м е н ° и н e el, 85, d! 100, 6,/1!7200, 6гф6,:6 1:0,2:1.

Т а !5 ë è ö à 2 имеру

Параметр

Ольному I6

Г"

Угол ег Град

90 70

90 90

85

83

Угол a/2 град

100

40

99 7 92 0 88 0

80,0

Конверсия этилена, Х

99,5 - 99 3

99,6

99,5

Селективность по злористому этилу, Х

91 0 ° 91,0

80,0

99,4

99 ° 5

99,8

99,4

99,5

Удельная проиэводительность, кг !л ч

1,620 1,600 1,540 . 1,750 1,850 0,600 0,520 0,410

Температура,4С

34,5

26,5

12 3

19

16

П р и и е ч а н и е, Скорость потока растворителя 20 .м/с, молярное соотноаенне этиленгклористваг водородграстворнтель 11 115; d,/11!200, d.27d9!d, 110,2! 1.

5 1456401 6 ю шийся тем, что, с целью повы- устройства 80-85, угол между осью . шения производительности процесса, трубы и осью патрубка для ввода растпоследний ведут при скорости турбу- ворителя составляет 5-100, а патлентно движущегося потока раствори- трубок для ввода смеси этилена и хлотеля, равной 20-40 м/ с, при молярном ристого водорода расположен соосно соотношении этилена, хлористого водо- внутри трубы. рода и растворителя, равном 1:1 3. Устройство по п,2, о т л и—

1т 05: 4-6. ч а ю щ е е с я тем, что отношение

2, Устройство для получения хло- 10 диаметра трубы к ее длине составляет ристого этила, выполненное в виде 1:25-1:3000 трубы, снабженной патрубками для вво- 4. Устройство по пп.2 и 3, о т— да растворителя и смеси этилена с л и ч а ю щ е е с я тем, что диаметхлористым водородом, расположенными ры трубы и патрубков для ввода раств нижней. ее части, о т л и ч а ю — 15 ворителя и смеси этилена и хлорисщ е е с я тем, что, с целью повыше- того водорода связаны соотношениями ния производительности, труба уста- 1:0,5-1, 1 и 1:О, 15 — 1 : 0,4 соотновлена под углом к вертикальной оси ветственно.

1456401

240ляц ° 3

Нвлнчие сеткн на выводе мат» рубка

Ость

99 О.

99,0

99,В

99в5

Koaaapessa этыиека, М

Селектквмость во хлорна таму вткку, Х

98,0

90,0

99,7

99,7 Удвльввв вромвводнтель. кость! кг/в.ч

0,620.

1 ° 650

0,600

1,750

1!римечайиееко

С рость котова 20 и/с, коварное соотвоиев!!е втмвев!кворкствй

4 /2о11200, вокороирвствормтекь 1s1!5, /! 05, 47 100, 4,!4,!а, 1!0.2!1.

1!1000 1!3000

Соотвоввввю двоээттфв в фвввм трубы d,/1 t25

1t 3000 1s f000 1!1000

1!1000 1t!0

1s1ООО

Соотвоеввво talaeety03 ввтрубвов х трубы б !4 !б, ...,.,0,75!0,3011 0,75!0,30! 0,75!0,30!

От7510,30В 0,25аОт30! з1 в!

1t0,4t1 0,75!0,30s

i Ф1

0i3s0iSSt !

0,5s0,30t !

99,7

99 О 90 0

94,5

99т 7

96,7

Вовввровв втввввв, . 2 99,5

997 995 996 995

99,6 99е 7

99,7

Совввтвввоотв tat вворвотоыу этввуе

99,4

1,ООО

1 ° 600 1, 050 2, 100

1 ° 900, О, 200 2, 100 уфвввввв вроввво-! твтввввоств, xr/в. в

0,600

0,400

Таблица5

Параме

Конверсия этилена, Х

90-93

Селективность по хлористому этклу, Х

97-98

Удельная производительность, кг/л*ч

О, 062

О, 386

1456401

Составитель Н. Гозалова

Техред А. Кравчук Корректор О. Кравцова

Редактор Н.Гунько

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Й

Заказ 7478/19 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5