Способ получения 1,2-дихлорэтана
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1511 4 С 07 С 19/045, 17/02
ВСЕЙ"! = :
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
FN!= ".
Н ПАТЕНТУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3828799/23-04 (22) 25,12.84 (31) P 3347153.3 (32) 27.12.83 (33) DE (46) 07.02.88. Бюл. М 5 (71) Хехст АГ (ПЕ) (72) Йоахим Хундек, Венцель Кюн, Харальд Шольц и Иво Шаффельхофер (DE) (53) 547.412 ° 2,07(088.8) (56) Патент СССР по заявке
Ф 3679916/04, кл. С 07 С 19/075, 26.02.86. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА (57) Изобретение относится к галогеналканам, в частности к способу получения 1,2-дихлорэтана (ДЭ), применяемого в качестве растворителя и полупродукта в промышленности основ„;SU„„1373314 АЗ ного органического синтеза. Цель сокращение расхода катализатора и упрощение технологии процесса. Получение ДЭ ведут из этилена и хлора в среде ДЭ в качестве растворителя при 20 — 70 С и 1,3-6 ат в присутствии катализатора (КТ), состоящего из безводного FeC)> и NH>(молярное соотношение (1-1,03):11, при его концентрации 0>002-0,3 мас.7 (в расчете на растворитель) с использованием 0 или воздуха (в качестве ингибитоpa . для уменьшения образования побочных продуктов реакции).Для достижения цели ДЭ отгоняют в перегонной колонне до начала выделения KT и 50-80 мас.7 ДЭ, оставшегося в нижней части колонны, возвращают н реакционную зону что позволяет исключить стадию фильтрования и адсорбционного выделения КТ и уменьшить его расход.
1 137
Изобретение относится к способу получения 1,2-дихлорэтана, находящего применение в качестве растворителя и пролупродукта в промьппленности основного органического синтеза.
Цель изобретения — сокращение расхода катализатора и упрощение тех. нологии процесса.
Пример 1. В цилиндрический реактор, объем которого составляет
25 м, загружают 20000 л 1,2-дихлоэтана. Реактор содержал в нижней части насадку из стальных колец Рашига. В реакционной жидкости содержался смешанный катализатор, состоящий из хлорида железа (Ш) и эквивалентного к нему количества аммиака, причем содержание хлорида железа (Ш) составляло 137 мг/кг. Это соответствует 0,0137 мас,X от количества растворителя 1,2-дихлорэтана.При давлении 1,3 ат в головной части реактора и температуре реакционной смео си 40 С в реактор вводят каждый час 2326 кг этилена и 5884 кг газообразного хлора, который дополнительно содержит приблизительно 3,5 об.7. э инертного газа, а также 20 м воздуха в качестве ингибитора, предназначенного для уменьшения образования побочных продуктов, и 40 л аммиака.
Обработку реакционной смеси производят - с помощью двухстадийной перегонки.Из первой перегонной колонны при атмосферном давлении отводят из головной части 8173 кг/ч 1,2-дихлорэтана со степенью чистоты 99,97.Образующийся в нижней части первой перегонной колонны продукт направляют во вторую перегонную колонну. которая работает при пониженном давлении.Дистиллят второй перегонной колонны возвращают в первую перегонную колонну, а содержащий железо и высококипящие компоненты материал,образующийся в нижней части колонны,направляют в установку для сжигания.
Количество дистиллята,непрерывно возвращаемого иэ второй в первую дистилляционную колонну, регулируется прибором для измерения потока таким образом, при этом отводят в качестве целевого продукта 8173 кг/ч
1,2-дихлорэтана, что соответствует выходу 99,67 в расчете на этилен и хлор. Рециркуляцию катализатора осуществляют тем,что часть образующегося в нижней части первой перегон3314
1г
55 ной колонны продукта возвращают с помощью насоса в реактор. Направляемое без рециркуляции катализатора из нижней части первой колонны во вторую перегонную колонну количества составляет приблизительно
400 кг/ч. При рециркуляции образующегося в нижней части колонны продукта в реактор возвращают кроме катализатора и высококипящие компоненты и количество побочных продуктов в реакционном цикле увеличивается.Таким образом, в ходе процесса материальный баланс постоянно изменяется, вследствие чего он не может быть указан однозначно.
После многодневной 50 -ной рециркуляции образующегося в нижней части колонны продукта, в нижней части первой перегонной колонны образуется приблизительно 540 кг/ч продукта, из которых приблизительно 270 кг/ч возвращаются в реактор, в то время как при 803-ной рециркуляции из первой перегонной колонны можно было отвести приблизительно 750 кг/ч, из которых около 150 кг/ч направляют во вторую перегонную колонну, а приблизительно 600 кг/ч возвращают в реактор.
Содержание хлорида железа (III) в процессе осуществления способа изменяется лишь незначительно, поскольку в результате коррозии стального наполнителя дополнительно образуется приблизительно 307 количества катализатора (приблизительно
300 кг/ч ГеСТз) и взаимодействует с указанным количеством аммиа ка (40 л/ч), что соответствует первоначально примененной смеси катализаторов.В соответствии с этим мольное отношение хлорида железа (Ш) к аммиаку или хлориду аммония (из-за присутствия хлористого водорода, образующегося в результате побочных реакций при хлорировании этилена) составляет 1,0-1,03:1.
Стальной наполнитель расходуется постепеннно. Приблизительно через
2 мес уже образовалось около 200 г/ч хлорида железа (Ш) и приблизительно
80Х количества катализатора необходимо вводить в результате рециркуляции продукта, образующегося в нижней части колонны. Вводимое количество аммиака уменьшают до 25-30 л/ч.Температуру в реакторе поддерживают на
137 1314 ког«к } тал!}3 второ и до}}с л}}}}т :-I!>}} «му
}кидкого продукта }«звращают в Г сакционну}в зону.
Составитель Н.! «залова
Техред А.Кравчук
Корректор Л. Тяско
Редактор В.Данко
Заказ 501/57 Тираж 370
ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и откр}}тий
113035, Москва, Ж-35, Раушскал наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Пр«ектная, 4 уровне 20-70 С, а давление составляет максимум 1,6 ат.
Г!ри дальнейшем осуществлен}}и «пыта вместо газообразного хлора прим
5 няют жидкий хлор, а давление в реакторе повышают приблизительно до
6 ат.Скорость коррозии наполнителя уменьшается, вследствие чего хлорид ..железа (Ш), растворенный в находящейся в реакторе жидкости, необходимо дозировать. При концентрации хл«рида желаза (Ш) около 70 мг/кг (0,007 мас.7) в реакционную смесь вводят приблизительно 507. катализатора в результате рециркуляции продукта, образующегося в нижней части колонны, Температура, при которой проводят реакцию, составляет прибо лизительно 30 С, а мольное отношение подаваемого количества хлорида железа (Ш) к аммиаку составляет приблизительно 1 0:1.
Через 96 ч выход 1,2-дихлорэтана составил 99,67 в расчете на применен- 25 ное количество этилена. В заключение варьируют концентрацию катализатора и вводят катализатор в минимальной концентрации 23 мг FeCl> /кг растворителя (0,0023 мас.7), а также в максимальной концентрации 2950 мг
FeC1 /êã растворителя (0,295 мас.7).
Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет исключения стадии отфильтровывания ката.I}! затора или erо адсорбционного выделения по сравнению с известньп}.Кроме то «о, регенерирован}н }}} к;}òа з}} з:> тс р сог?}а сi!o I!з}}ос? Т}!Ому сп«с«б,, }}: з}Ч н— п}аемый } повторный }}ик.!, б? }с} «с тсрлст свою активность (}}c.}::}c }."*;и терн а.}миака и друг}}х пр}} н::« l, .-? «пр }в«дит к боч,}?}ему рае; }?}," и } пледе!}и:о израсходован}п- х к«м}:«не}}тс}в кат".лизато-. а.
Формуs}а изобретения
Сп« .об получения 1,2 -дгг л«рэтана путем взаимодействия этилена и хлоо, ра при температуре 20-70 С и давлен.ш 1,3-6 ат в ср .де 1,2-дихлорэтана в качестве р"ròâ«ð}}òåëÿ в присут» ствии катализатора,с«столп;его из безводного Tp}}xJ!«p?}?а жс J}f за }} аммиака, взл гых D моллрном соотношении 1 — 1,03: 1, при концентрации катализатора 0,002-0,3 }}ас.7 в расчете на растворитель с использованием кислорода или воздуха как ингибитора для уме}}ь}пе}}ия образования побочных продуктов реакции и отделением
1,?-д}}хлорэтс}}}а от реакционной массы перегонкой, о т л и ч а ю шийся тем,что, с пел}ю сокращения расхода к.}тализатора. из реакпио} ной массы отгоняют в перегонной к«л«ннс 1,2-дихлорэтан д« начал,} выделения катализатора и 50-80 мас.7.
«стаяшегося в нижней -}асти колон}}ь}
